Способ определения титана

 

Изобретение относится к способам определения титана и позволяет повысить чувствительность и точность, а также ускорить определение. Способ включает переведение титана в комплексное соединение действием диантипирилметана, обработку образовавшегося комплекса щелочью до концентрации ее в растворе 0,6 - 6,0 %, нейтрализацию щелочи кислотой и последующее фотометрирование раствора. Молярный коэффициент погашения комплекса составляет 32500, открываемый минимум 0,002 мкг/мл, запас точности 2 - 4, время развития окраски 1 мин. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51) 5 G 01 N 31/22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И OTHPbfTMRM

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4224072/23-26 (2Z) 07 . 04. 87. (46) 07. 04. 90. Бюл ..hÔ 13 (75) N.Н. Долгорева, А.В.Долгорев, В.В.Варлакова и Н.А. Тамарова (53) 543.42,062(088,8) (56) Марченко 3. Фотометрическое апределение элементов Л.: Мир, 1971, с.397.

Поляк Л.Я. Фотометрическое опре" деление титана при помощи диантипирилметана в спЛавах. — Журнал анаиитической химии, т.19 1964, N - 12, с. 1468-1470. (54) СПОСОБ ОГРЕДЕЗПНИЯ ТИТАНА

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам определения титана, и может быть использовано при определении титана и силикатных материалах, рудах, вторичных отходах промышленности и в других природных и промышленных объектах.

Целью изобретения является повы шениее чувствительности и точности анализа, а также ускорение определения.

Пример l. Определение титана в стандартном образце, 10 мл ана-. лизируемого раствора, полученного после разложения образца и имеющего кислотность 0,5 н. по соляной кислоте, помещают в мерную колбу на 50 мл, приливают 1 мл 5Х-ного раствора аскорбиновой кислоты (для восстановления ванадия и железа), 7 мл 5Х-ного раствора диантипирилметана. Раствор перемешивают и добавляют 1,0 мл 30%ного раствора гидроксида натрия (кон„„ЯО„„И55666 А1

2 (57) Изобретение относится к способам определения титана и позволяет повысить чувствительнОсть и точность, а также ускорить определение. Способ включает переведение титана в комплексное соединение действием диантппирилметана, обработку образовавшегося ком— плекса щелочью дп концентрации ее в растворе 0,6-6,0%, нейтрализацию щелочи кислотой и последующее 4 отометрирование раствора. Молярный коэффициент погашения комплекса составляет

32500, открываемый минимум О, 002 мкг/мл, запас точности 2-4, время развития окраски 1 мин. 1 табл., центрация щелочи в растворе 0,6%), после чего при перемешивании добавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты (концентрация в анализируемом растворе составляет 0,8%).

Раствор разбавляют до метки и после перемешивания Фотометрируют при

395 нм на спектро@отометре.

В образце найдено 0,038% титана (содержание в стандартном образце

0,035%).

Среднеквадратичная ошибка 0,086, запас точности 2,4.

P. р и.м е р 2. Анализ проводят, как в приМере l. Образовавшийся комплекс обрабатывают 10 мл 30% †но раствора гидроксида натрия (концентрация в растворе 6,0%), после чего приливают для нейтрализации 1 О мл концентрированной соляной кислоты.

В образце найдено 0,04% титана (содержание титана в образце 0,035%).

1555666

Формула изобретения

Концент

Время достижения максиКоэффициент молярного погашения рация щелочи в растворе, % мального значения оптической через мин плотности, мнн

0,3 .

0,48

0,6

l,8.

3,0

6,0

7,2

30 4200

30 7700

2 30600

1,5 31600

1,0 32100

1,0 32500

Возрастание оптической плотности холостого опыта за счет окисления диантипирилметана

Составитель Т. Жукова

Техред А.Кравчук Корректор В.Кабаций

Редактор H. Бобкова

Заказ 553 Тираж 487 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101

Известным способом обнаружено 0,02 . титана.

Среднеквадратичная ошибка 0,0133, запас точности 2,25 (среднеквадратичная ошибка 0,43, запас точности

0,62).

Пример 3. Анализ проводят, как описано в примере 1. Для обработки комплекса берут 5 мл 30%-ного раствора гидроксида натрия (концентрация его в растворе З ), для нейтрализации вводят 5 мл концентрированной кислоты.

В образце найдено 0,037 . титана (содержание титана в образце 0,035/)

Среднеквадратичная ошибка 0,0073, запас точности 4,10.

В таблице представлены экспериментальные данные по чувствительности 20 анализа и времени развития окраски в зависимости от изменения концентрации щелочи в растворе.

Чувствительность анализа в предлагаемом сйособе 0,002 мкг/мл (в из- 25 вестном способе 0,1 мкг/мл).

Молярный коэффициент погашения составляет 32500 (в известном 19000), Точность в предлагаемом способе (запас точности) 2,0-4,0 (в известном 30

0,5-0,6).

Способ позволяет ускорить определение за счет ускорения развития бкраски. Время развития окраски составляет .1 мин (в известном способе

20-40 мин) .

Способ определения титана в твердых материалах, включающий разложение анализируемого материала, переведение титана в комплексное соединение действием диантипирилметана и последующее Фотометрирование, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности и точI ности анализа, а также ускбрения определения, образовавшееся комплексное соединение обрабатывают раствором щелочи до ее концентрации 0,6-

6,0, после чего нейтрализуют кислотой.