Способ приготовления индикаторной бумаги для обнаружения германия в кислой среде

 

Изобретение относится к способам обнаружения микроколичеств германия в природных и технических объектах с помощью индикаторной бумаги и позволяет снизить предел обнаружения германия и повысить избирательность обнаружения. Способ включает пропитку лабораторной фильтровальной бумаги индикаторной смесью, представляющей собой водно-спиртовой раствор дисульфофенилфлуорона и хлорида цетилпиридиния (2 - 5-кратный молярный избыток). На высушенную при комнатной температуре бумагу наносят каплю раствора, содержащего германий и имеющего кислотность 6 - 8 н.по H<SB POS="POST">2</SB>SO<SB POS="POST">4</SB>. Не исчезающее в течение 10 мин розовое окрашивание свидетельствует о наличии германия. Предел обнаружения 0,05 мкг, титан, ниобий, висмут, железо, цирконий, ванадий и сурьма не мешают в 100-кратном избытке, тантал - в 50-кратном, молибден в 45-кратном, олово - в 1,5-кратном, вольфрам-в 6-кратном, хром - в 5-кратном. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СО1 1ИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 G 01 N 31 22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ

IlO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 437524) /3)-26 (22) 03.02.88 (46) 07.04.90. Бюл. Р 13 (71) Научно-исследовательский институт химии Саратовского государственного университета им. Н.Г. Чернышевского (72)Р.К. Чернова, С.Н. Штыков, Л.А. Аграновская и В.Д.Бубело (53) 543.062(088.8) (56) Файгель Ф., Ангер В. Капельный анализ неорганических веществ. Т.1, N.: Мир, 1976, с. 224-226.

Назаренко В.А., Антонович В.П.

Триоксифлуороны.-М ., 1976, с.86. (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ИНДИКАТОРНОЙ БУМАГИ ДЛЯ ОБНАРУЖЕНИЯ ГЕРМАНИЯ

В КИСЛОЙ СРЕДЕ (57) Изобретение относится к способам обнаружения микроколичеств германия ,в природных и технических объектах

Изобретение относится к области аналитИческой химии, а именно к cIIo собам обнаружения микроколичеств германия в сложных природных и технических объектах с помощью индикаторной бумаги.

Целью изобретения является уменьшение предела обнаружения и повьш ение избирательности обнаружения германия.

Пример. Готовят 10 М раствор дисульфофенилфлуорона в спирте, растворяя навеску, добавляют несколь- ко капель концентрированной соляной кислоты. Готовят 1 0" М раствор хлорида цетилпиридиния в дистиллирован„„Я0„„1555667 A 1

2 с помощью индикаторной бумаги и позволяет снизить предел обнаружения германия и повысить избирательность обнаружения. Способ включает пропитку лабораторной фильтровальной бумаги индикаторной смесью, представляющей собой водно-спиртовой раствор дисульфофенилфлуорона и хлорида цетилпиридиния (2-5-кратный молярный избыток).На высушенную при комнатной температуре бумагу наносят каплю раствора, содержащего германий и имеющего кислотность 6-8 н. по H

Не исчезающее в течение 1 0 мин разовое окрашивание свидетельствует о наличии германия. Предел обнаружения

0,05 мкг, титан, ниобий, висмут, железо, цирконий, ванадий и сурьма не мешают в 1 00-кратном избытке, тантал в 50-кратном, молибден в 45-кратном олово в 1,5-кратном, вольфрам в 6- кратном, хром в 5-кратном. 2 табл. ной, подогретой до 30-40 С воде. Индикаторную смесь приготовляют, сливая вместе 10 мл этилового спирта, 10 мл раствора дисульфофенилфлуорона и 2 мл раствора хлорида цетилпиридиния. Полоски фильтровальной бумаги опускают в приготовленную индикаторную смесь, вынимают и высушивают при комнатной температуре, Образец, содержащий германий, растворяют, упаривают до влажных солей, добавляют несколько капель 6-8 н. серной кислоты, одну каплю раствора наносят на индикаторную бумагу. Появление на желтом фоне индикаторной бумаги розового пятна, не исчезаю1555667

Таблица 1

Молярное соотношение

Предел обнаружения,мкг

Таблица 2

Мешающий элемент

Максимально возможный избыток элемента при обнаружении германия по способу

Формула и з о б р е т е н и я

Предлагаемый Известный

1:100

1:50

1 45

1:15

1:6

l:5

1:40-1:60

1:20

1:20

1:5

1:2

1:2

Составитель Д. Кадосов

Техред A,Êðàâ÷óê Корректор В.Кабаций

Редактор Н. Бобкова

Заказ 553 Тираж 488 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4!5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101 щего в течение 10 мин, свидетельствует о присутствиии германия в данном образце. Предел обнаружения германия 0,05 мкг.

В табл.! представлено влияние молярного соотношения дисульфофенилфлуорон: хлорид цетилпиридиния на предел обнаружения.

В табл.2 представлены данные, характеризующие избирательность обнаружения предлагаемым способом.

Как видно из представленных данных, в предлагаемых условиях по сравнению с известными: в 2,5 раза понижается предел обнаружения и в 2-2,5 раза возрастает избирательность обнаружения германия.

Способ приготовления индикаторной бумаги для обнаружения германия в кислой среде, заключающийся в пропитке фильтровальной бумаги реагентами, об25 разующими окрашенное соединение с германием, отличающийся тем, что, с целью уменьшения предела обна ружения и повышения избирательности обнаружения, в качестве реагентов ис- 30 пользуют дисульфофенилфлуорон с 2-5кратным молярным избытком хлорида цетилпиридиния.

1:1

1:2

1:3

1:5

l:6

По известному способу

Титан, ниобий, висмут, железо,цирконий, ванадий, сурьма

Тантал

Молибден

Олово

Вольфрам

Хром

0,15

0,05

0,05

0,05

0,09

0,13