Способ экстракционно-фотометрического определения бора

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам экстракционно-фотометрического определения бора, и может быть использовано при анализе различных природных объектов, в том числе минеральных вод. Целью изобретения является повышение чувствительности определения и расширение диапазона определяемых концентраций бора. Способ заключается в обработке анализируемой пробы растворами при равновесной концентрации серной кислоты 0,01 - 0,4 М и фторида натрия 10<SP POS="POST">-3</SP> - 0,1 М, красителя N, N<SP POS="POST">1</SP>- диметилиндодикарбоцианина с равновесной концентрацией (1,0 - 2,4) <SP POS="POST">.</SP> 10<SP POS="POST">-4</SP> М, в экстракции образующегося ионного ассоциата толуолом и в измерении оптической плотности при 646 нм. Молярный коэффициент погашения равен 2,0 <SP POS="POST">.</SP> 10<SP POS="POST">5</SP>. Диапазон определяемых содержаний бора составляет 0,005 - 1,5 мкг/мл. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУЬЛИН

09) 011

А1 (51) G 01 N 3)/22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4427146/31-26 (22) 17.05.88 (46) 15.04.90. Бюл. Ф 14 (71) Ужгородский государственный университет (72) П.П,Киш, И.С.Балог, F.И.Сидак, А,И.Потапчук, И. И.Зимомря и А.А.Ищенко (53) 543.70(088.8) (563 Коренман И.М., Сидоренко Л.В, Труды по химии и хим.технологии, Горький, 1965.вып.1(12), с.105. (54) СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРА (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам экстракционно-фотометрического определения бора, и может быть испольИзобретение относится к аналитической химии, а именно к способам экстракционно-фотометрического определения бора, и может быть использовано при анализе различных природных объектов, в том числе минеральных .вод. o

Целью изобретения является повышение чувствительности определения и расширение диапазона определяемых концентраций бора, П р и и е р 1, В полиэтиленовые пробирки, содержащие 0,2 мл 0,5 М раствора NaF вносят 0,2 мл раствора

Н ВОэ, 0,3 мл,5 М Н S0, 0,3 мп дистиллированной воды. Пробирки плотно закрывают и нагревают при 70-80 С на . зовано при анализе различных природных объектов, в том числе минеральных вод. Целью изобретения является повышение чувствительности определе- . ния и расширение дчапазона определяемых концентраций бора. Способ заключается в обработке аналиэиру-емой пробы растворами при равновесной концентрации серной кислоты 0 0)—

0,4 М и фторида натрия 10 -0,1 М, t красителя N„N -диметилиндодикарбоцианина с равновесной концентрацией (1,0-2,4) 10 М,в экстракции обра+ зующегося ионного ассоциата толуолом и в измерении оптической плотности при 646 нм. Молярный коэффициент погашения равен 2,0x)0 . Диапазон оп5 ределяемых содержаний бора составляет 0,005-1,5 мкг/ми. 2 табц, горя ей водяной бане в течение

30 мин. После охлаждения приливают в каждую пробирку 3,5 мл дистиилированной воды, 0„5 мл 1 10 М раствоt ра красителя N,N --диметилиндодикарбоцианина и экстрагируют в течение

1 мнн 5 мл толуола. Органическую фазу отделяют, центрифугируют и измеряют оптическую плотность в 0,3 см кюветах при 646 нм на спектрофотометре СФ-46 (или СФ-18) относительно экстракта контрольного опыта в отсутствии бора. Из значений оптической плотности рассчитывают величины условных молярных коэффициентов погашения (Я). Строят градуировочный график в координатах: оптическая плот1 5575,18

Таблица l

Микеральная вода

Найдено бора

7 мг/л

В пересчете на нво г/л мкг (в алик- . Р.t- g воте) — Vn мкг

"Лужанская lfs 1"

"Лужанская Р 2"

"Шаяиская"

"Свалявская"

Ов02 Оэ026 1 е26 010051

0,03 0,019 2,50 О, 0101

0,02 0,022 1,50 0,0061

0,03 0,026 1,88 0,0076

0,63

1,25

0,75

0,94 ность — концентра !ия бора, Интервал определяемых концентраций бора 0,0051,5 мкг/мл.,Молярный коэффициент погашения, характеризующий чувствительность, равен 2,1 10, Пример 2, Определение бора в искусственных смесях.

В полиэтиленовые пробирали вносят

2,16 мкг бора {0,2 MJI 1 10 М НзВОз) 10

0,2 мл 0,5 M раствора NaF, 0,3 мл

5 М Н SOy и 0,3 мл дистиллированной воды, затем пробирки плотно закрывают и нагревают на водяной бане при 7080 С в течение 30 мин. После охлаждения поливают 3,5 мл дистиллированной воды и 0,5 мл 1 10 М раствора краситепя ДИДК и экстрагируют в течение 1 мин 5 мл толуола. Затем органическую фазу отделяют центри 20 фугируют и измеряют оптическую плотность экстрактов на фотоэлектроколориметре КФО при 9> = 630 нм в

0,3 см кюветах относительно экстрак" та контрольного опыта (без бора). 25

Количество бора определяют по градуировочному графику, построение которого описанов примере 1.найдено бора 2,17 0,03мкг (n 6; Р =0,95;

Sr = О, 01 5) .

Пример 3 ° Определение бора в минеральной воде.

K 0,5 мл анализируемой воды (пос" ле удаления углекислого газа) в полиэтиленовой пробирке добавляют 0,2 мл

0,5 М раствора NaF и 0,3 мл 5 М раст- 35 вора Н 80<. Пробирки плотно закрывают и далее определение ведут аналогично примеру 2. Данные анализа представлены в табл.! (и =5, Р = 0,95).

Остальные примеры, выполненные в условиях примера 1, приведены в табл.2 °

Как видно из приведенных в табл.2 данных, только при концентрации серной кислоты 0,01-0,4 М, фторида натрия 10 -0,1 М и концентрации

I красителя М, N -диметилиндодикарбоцианина (1, 0-2, 4) 10 M возможно определение бора с чувствительностью, выраженной в молярном коэффициенте погашения (f) 2,10 10

По прототипу чувствительность определения бора составляет 8,7 О ф а диапазон определяемых концентраций — 0,02-0,! мкг/мл.

Таким образом, по сравнению со способом-прототипом предлагаемый способ позволяет в 3 раза увеличить чувствительность определения бора и на порядок расширить диапазон определяемых концентраций бора.

Формула н з о б р е т е н и я

Способ экстракционно-фотометрического определения бора, включающий перевод его в тетрафтороборат и образование последним конного ассоциата с основным красителем, экстракцию этого ассоциата органическим растворителем из кислого раствора и последующее фотометрирование органического слоя, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения и расширения диапаэона определяемых концентраций, перевод бора в тетрафтороборат ведут при равновесной концентрации фторида натрия 10 -0,1 М и серной кислоты 0,010,4 М, в качестве основного красите1 ля используют N N -диметилиндодикарбоцианин с равновесной концентрацией(1,0-2,4) !О М, а экстрагируют толу-, -Ф олом, 1557518

Та бли да 2

Чувствительность определения бора, Е 10

СйаГ s

С краыте лю

М 10+

Составитель Н.Кузякова

Техред Л. Сердюкова

Редактор Л.Веселовская

Корректор М,Самборская

Заказ 7)6 Тираж 490 Подписное

ВНЯИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101

0,008

0,01

0,20

0,40

0 50

0,10

0,10

0,10

OslO

0,10

0,10

0,10

0,10

0,1

О,)

0,1

0,1

0,1

8 10 3

1 10

0,1

0,15

0s l .Oil

0,1

0,1

1

1

1

1

0,9

1,0

2,4

2,6

9 85

2,10

2,)0

2,)0

1,95

1,73

2,)1

2,)0

1,95

)э9)

2,10

2, 10

2 О0