Патент ссср 165456
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советски
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12о, 26д
Заявлено 07.Х.1963 (¹ 860033/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
МПК С 07f
Государственный комитет по делам изобретений и откоытий СССР
УДК
Опубликовано 12.Х.1964. Бюллетень № 19
Дата опубликования описания 9.XII.1964
Авторы изобретения
Н. В. Комаров н В. Б. Пухнаревич
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ KPEMHHACÎÄÅPÆÀÙÈÕ
ДИАЦЕТИЛЕНОВЫХ ГЛИКОЛЕИ эфир отгоняют, а остаток фракционируют в вакууме.
Получают 6,51 г (50%) вещества с т. кип.
123 С (при 1 ллг рт. ст.) и т, пл. 40 С.
Найдено, в %: С вЂ” 67,63; Н вЂ” 9,74; Si — 10,40.
C»H„StO .
Вычислено, в о : С вЂ” 67 61; Н вЂ” 9 83, Si—
10,54.
Пример 2. Получение 7диметил10 э ти л си л и л -5-м ет ил гент ади и н-3,6-дноо л а-1,5. Это соединение получают в условиях примера 1 из 2,43 г магния, 10,9 г бромистого этила, 3,5 г бутин-3-ола-1 и 7,8 г 4-диметилэтилсилилбутип-3-она-2.
Получают 5,2 г (46%) вещества с т. кип.
116 С (при 2 лглг рт. ст.) и т. пл. 62 С.
Найдено, в о о: С вЂ” 64,26; Н вЂ” 9,00.
Cg>IIg()St02>.
Вычислено, в о о: С вЂ” 64,23; Н вЂ” 8,99.
Способ получения кремнийсодержащих диацетиленовых гликолей с использованием магнийорганических производных ацетиленовых спиртов, от.гичаюигиг ся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, магнийорганические производные ацетиленовых спиртов подвергают взаимодействию с кремнийсодержащими
30 ацетиленовыми кетонами.
Подписная групгга № 44
Известный способ синтеза кремнийсодержащих диацетиленовых гликолей на основе дихлорсиланов и магнийорганических производных ацетиленовых спиртов не позволяет получать соединения различной структуры.
Предлагается способ, по которому с магнийорганическими производными ацетиленовых спиртов конденсируются кремпийсодержащие ацетиленовые кетоны, что позволяет получать кремнийсодержащие диацетиленовые гликоли различной структуры.
Пример 1, Получение 7-триэтилсил и л - 2 5- д и м е т и л r е и т а д и и н - 3 6- д и ол а-2,5. К реактиву Гриньяра, приготовленному из 2,43 г магния и 10,3 г бромистого этила в 100 мл эфира, при охлаждении (— 5 — 0 С) и перемешивании прибавляют по каплям 4,2 г диметилэтинилкарбинола. Смесь перемешивают 2 час при комнатной температуре, а затем при охлаждении (— 5 С) постепенно прибавляют раствор 9,1 г 4-триэтилсилилбутин-3-она2 в 25 лгл абс. эфира. Содержимое колбы перемешивают еще 2 час при комнатной температуре и оставляют на ночь. На следугощий день смесь нагревают 2 — 2,5 час на водяной бане и после этого при охлаждении (О С) разлагают насыщенным водным раствором хлористого аммо| ия. Водный слой отделяют и экстрагируют эфиром. Эфирный слой и вытяжки объединяют, сушат над прокаленным поташом, Предмет изобретения
