Способ получения ди-а-оксибутен-2-илцианамида

 

;:;„;,„;,„ „:;":„"„ О П И С А Н И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 16.1.1964 (№ 876502/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 17.lll.1965. Бюллетень № 7

Дата опубликования описания 22.IV.1965

Кл, 12о, 16

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

МПК С 07с

УДК 547.491.6(088.8) 3»

1! ;! 1

i I A

Авторы изобретения

A. E, Кретов и Г. В. Тихонова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИ-а-ОКСИБУТЕН-2-ИЛЦИАНАМИДА

Вычислено в

Предмет изобретения

Подггисная груггпа № 50

Данное изобретение относится к области получения новых мономеров.

Общеизвестна реакция взаимодействия ацетальдегида с цианамндом с образованием алкилолпроизводных цианамида, но продукты реакции кротонового альдегида с другими непредельными альдегидами в литературе не описаны.

Предло>кен способ получения ди-и-оксибутен-2-илцианамида смешением кротонового альдегида и цианамида. Процесс проводят в воде при охлаждении и постепенном прикапывании 8%-ного раствора щелочи до рН среды 7,0. Затем реакционную смесь охлаждают в течение часа и выдерживают при комнатной температуре 24 «ac c последующим выделе.нием целевого продукта декантацией.

Пример. П о л у ч е н и е д и-а-о к с и б утен2илцианамидa. 30 г (007 моль) цианамида, 9,8 г (0,14 иоль) кротонового альдегида и 100 лл воды охлаждают льдом и по каплям добавляют 8%-ный раствор NaOH до рН среды 7,0. Реакционную массу охлаждают еще в течение часа и оставляют до следующего дня. Водный слой декантируют, остаток сушат в вакуум-эксикаторе над P--О;.

Для очистки от кротонового альдегида по5 лученный продукт тщательно промывают бензолом, затем эфиром и сушат. Выход 67,5%.

Найдено в /,: N — 5,10; 15,17. (СН;; — СН=СН вЂ” СН) N — С:N. !

ОН

%: N — 15,38.

15 Способ получения ди-а-оксибутен-2-илцианамида, отли«аюигггйся тем, что смешивают кротоновый альдегид, цпапамид и воду, охлаждают и постепенно добавляют 8%-ный раствор щелочи до рН среды 7,0 с последую2О щим GI:ëà>êäåíèåì реакционной массы в тече н часа, выдер>киванпем ее при комнатной температуре в течение 24 час и выделением продукта декантацней водного слоя.