Патент ссср 213017
ОП ИСАНИ Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
2I3017
Союз Советских
Социалистилеских
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 23.1Х,1966 (№ 1103752/23-4) с присоединением заявки ¹
Кл. 12о, 16
12о, 22
Приоритет
МПК С 07с
С 07с
УДК 547.491.6.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Опубликовано 12.ill.1968. Бюллетень № 10
Дата опубликования описания 14.V.1968
Авторы изобретения
Л. A Киселев, К. Д, Швецова-Шиловская, H. Н. Мельников и Л. Н. Цебрикова
Всесоюзный научно-исследовательский институт химических средств защиты растений.Заяьитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛМЕТИЛЦИАНАМИДОВ
Известный способ получения диалкил(цианамидов с различными алкильными заместителями состоит во взаимодействии соответствующих,вторичных аминов с хлорцианом. Однако в этом случае необходим труднодоступный амин, содер>кащий различные алкильные радикалы.
С целью расширения сырьевой базы, предлагается простой и удобный способ получения алкилметилцианамидов из легкодоступных первичных алифатических ахсинов алкилированием соответствующих моноалкилцианами.дов. Водный раствор моноа lкиламина обрабатывают при минус 10 — минус 5 С хлорцианом, растворенным в органическом растворителе (эфир, хлороформ и др.). Образующиеся моноалкилциана миды малоустойчивы, особенно при повышенных температурах, поэтому на данной стадии следует поддерживагь низкую температуру.
При обработке моноалкилцианамидов диметилсульфатом,в присутствии, водного раствора едкого натра образуются диалкилциана миды.
Метилалкилцианамиды представляют собой легкоподвижные жидкости с характерным и сильным запахом. Они,могут быть очищены перегонкой. Выход составляет 55 — 70%.
Пример. К раствору 61,5 г хлорциана в
750 (я.г хлороформа прибавляют при перемешивании и минус 10 — минус 5 С эквимолекулярное количество водного 50%-ного раст5 вора пропиламина. Затем к реакционной смеси добавляют раствор 86 г едкого патра в
160 л,г воды двумя равными порциями, причем первую порцию, прибавляют постепенно при тех же условиях, что и водный раствор
10 амина, и затем быстро приливают оставшуюся часть водной щелочи. Сразу же также быстро приливают 131 г диметилсульфата. При этом темперагура реакционной смеси повышается до минус 3 — 0 С.
15 В течение 35 — 4 час постепенно повышают температуру реакционной смеси до комнатной и при этой температуре выдерживают ее
45 мин. Органический слой отделяют, сушат хлористым кальцием, отгоняют растворитель
20 и оставшийся маслообразный продукт перегоняют. Получают 68 г метилпропилцианамида с выходом 69o/, от теории, т. кип. 83,5—
84,5 С(21 миг, d4 0,8798 и пг(1,4240.
С.-Нгоро.
Найдено, %; С 61,00; 61,12; Н 10,28;
Х 28,46; 28,39.
Вычислено, %: С 61,19; Н 10,27; N 28,54.
Аналогично получают метилэтил-, метил30 изопропил-, метилбутилцианамиды.
2130i7
Предмет изооретения
Составитель В. Андреева
Рсдактср Л. Л. Ильина Техред Л. Я. Бриккер Керректоры: С. Ф. Гоптаренко и Н. В. Босняцкая
Заказ 1010j18 Тираж 530 Подписное
ЦН11ИП1(Комитета по делам изооретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр, Сапунова, 2
Способ получения алкилметил цианамидов взаимодействием хлор циана с амином, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, берут первичный алифатический амин и образующуюся при этом реакционную массу подвергают взаимодействию с диметилсульфатом в щелочной среде с последующим выделением целевого продукта обычными
5 приемами.
