Способ получения ди-(изоалкиленцианимин)-цианамидов

 

2I3830

ОП ИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ союз Соввтскив

Ссциалистическиа

Республие

Зявиси oå от авт. свидетельства ¹â€”

Заявлено 18 1т .1967 (№ 1150544/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 20.111.1968. Бюллетень № 11

Кл. 12о, 22

МПК С 07с

УДК 547.491.6.07 (088.8) Коми!в! па делам иаобретеиид и открытий при Совете Мииистров

СССР

Дата опубликования описания 12Л .1968

Автор ь! изобретения

В. Г. Голов и В, Г. Водопьянов

Заявитель

Дзержинский филиал Государственного научно-исследовательского и проектного института азотной промышленности и продуктов органического синтеза

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИ-(ИЗОАЛКИЛЕНЦИАНИМИН)ЦИАНАМИДОВ

Изобретение относится к спосооу получения нов! !х Орган и !ескнх производных циа1 н а мида, а именно ди- (изоялкнленц1!анисин) -цианамидов. Органичсскнс производные цианамндя широко применяются для получения пластмасс, присадок к пластмассам, смол для пропитки тканей, бумаги и дерева, ускорителей вулкянизации каучуков, для синтеза лекарственных препаратов и др.

Автора.;1и установлено, что при конденсации цнанамида с кетонами наряду с алкнленцианамидами образуются ди-(нзоалкиленцианнмин) -цнянямиды.

Предложен о11осо6 полу 1е;1ия 3THx coegHHeний. Б основс способа лежит реакция цианамида с кего.1ами, Осуществляемая в среде исходного кетона или эфира при температуре

60 — -80" С по схеме

Кт Рт

2 .СО+ ЗН..NCN С вЂ” NCN+

R2 R2

NHCN

+ 2НеО, где R! и R» — одинаковые нлп разные алкилы.

Строение соединений установлечо элементарным анализом, наличием в нх спектрах частот, характерных для групп =-1х1 — С: N, —;.11 — и соответствующих ялкильных групп и измерением молекулярных весов.

П р и м ер 1. 20%-ный раствор цианамнда

B ацетоне (нли раствор 1 ноль цианамида и

2 !!Оль ацетона в диизопропиловом эфире) нагревают в течение 6 — 8 час при 60 — 80 С, пока нс прореагирует весь цианамид. Полученную реакционную смесь охлаждают и отделяют от выпавшего осадка изопропиленцианамида с примесью дициандиамида. От фильтрата отгоняют прн атмосферном давлении б лысую часгь ацетона и эфир, а затем в вакууме на водяной бане с температурой 60—

80" С оставшийся ацетон н воду, образовавшуюся в реакции. Прн охлаждении остатка получают прозрачную стекловидную массу янтарного цвета, которую растирают в порошок. Состав продукта представлен брутто20 формулой СоН1 Х„., отвечающей ди-(изопропнленцианимин)-цианамиду; т. пл. 50 С; выход

70%.

Пример 2. 20!) -ный раствор цианамнда в л!СTII.IýT!Iлкетоне нягревя10т В течение 10—

12 чис прн 60- — 80 С. Полученную смесь обрабатывают аналогично примеру 1. Получают целевой продукт состава C»H»Хо, отвечающий ди- (изобутиленцианамин) -цнянамиду;

30 т. пл. при 57 С; выход 50%.

Предмет изобретения

Способ получения ди- (изоалкиленцианимин)-цианамидов, отличающийся тем, что алкилкетон подвергают взаимодействию с цианамидом в инертном растворителе или в из. бытке исходного кетона при температуре 60—

80" С с последующим выделением целевого продукта обычными приемами.

Составитель А. Елинсон

Редактор А. Абрамкина, Техред Л. Я Бриккер Корректоры: А. II. Татаринцева и Н. И. Быстрова

Заказ 1О!8 1 Тираж 530 Подписное

ЦНИИПИ Ко.лгета по делам изобретений и открытий прп Совете Министре в CCCi

Москва, Ценг, пр. Серова, д. 4

1 ипографпн, пр. Сапунова, 2