Способ получения n-циkлoгekcилehцилhиmиh-n- циклогексиленол цианамида

 

249365

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советски|

Социал исти ческиз

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 21.VI.1967 (М 1165821/23-4) Кл. 12о, 16 с присоединением заявки №

МПК С 07с

Приоритет

Комитет оо делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

Опубликовано 05,VIII.1969. Бюллетень № 25 УДК 547.4916(0888)

Дата опубликования описания 18.XII.1969

Авторы изобретения

В, Г. Голов, В. Г. Водопьянов и Л. М. Позднякова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-ЦИКЛОГЕКСИЛЕНЦИАНИМИН-NЦИКЛОГЕКСИЛЕНОЛ ЦИАНАМИДА

Изобретение относится к области получения нового соединения, которое может быть использовано в качестве пластификатора пластмасс и резин.

Предложен способ получения N-циклогексиленцианимин - N - циклогексиленолцианамида, заключающийся в том, что раствор цианамида подвергают взаимодействию с циклогексаноном в среде инертного растворителя или без нее при температуре порядка 20 — 70 С с последующим отделением выпавшего осадка, отгонки циклогексанона и растворителя и выделением целевого продукта.

Пример 1. 20 /ю-ный раствор цианамида в циклогексаноне выдерживают в водяной бане, имеющей комнатную температуру, 10—

12 час до исчезновения цианамида в пробе раствора. От полученной смеси отделяют осадок циклогексиленцианамида, а от фильтрата отгоняют циклогексанон при остаточном давлении 15 — 20 мм рт. ст. и температуре обогревающей среды 60 — 70 С. Получают вязкую массу, застывающую при охлаждении в хрупкий блок, слегка окрашенный в желтый цвет.

Продукт растирают в порошок. Получают целевой продукт, имеющий состав С1,НзаХ О, плавящийся при 70 С. Исследованием спектральных свойств, молекулярного веса, молекулярной рефракции установлено строение молекулы продукта, отвечающее N-циклогексиленцианимин-N-циклогексиленолцианамиду

Выход 40ю/ю

Пример 2. Раствор цианамида (2 моль), циклогексанона (3 моль) в диизопропиловом эфире нагревают 5 — 6 час при 60 С. Полученную смесь фильтруют от выпавшего осадка циклогексиленцианамида, отделяют от воды, отгоняют эфир при атмосферном давлении и непрореагировавший циклогексанон в вакууме.

Получают целевой продукт, описанный в примере 1.

20 Предмет изобретения

1. Способ получения N-циклогексиленцианимин-N-циклогексиленолцианамида, отличаюшийся тем, что раствор цианамида подверга25 ют взаимодействию с циклогексаноном и ри температуре порядка 20 — 70 С с последующим отделением выпавшего осадка, отгонкой циклогексанона и растворителя и выделением целевого продукта.

З0 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в среде инертного растворителя.