Способ очистки технического дициандиамида

 

Дициандиамид используют для получения бензогуанамина, меламинз, закрепителя красок, пластмасс, лаков Продукт: т.пл. 205-206°С. Условия очистки: растворение в горячей воде при 65-75°С, содержащей 0,3 мл /100 мл воды уксусной кислоты, горячий раствор фильтруют, охлаждают до 20- 30°С, воду используют повторно.

СОЮЗ СОВЕ ГСКИХ

СОЦИ ПЛИСТИЧЕСКИХ

Респувлик (sI)s С 07 С 26 f/04

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

i

О С}0 (л) (д,,> иЬ (2 1) 472822 1 /04 (22) 31,05.89 (46) 07.09.92. Бюл. N 33 (75) Т.А. Пашаев (56) Патент ГДР N 144915, 1979; С,А. ч.95, 6553 р„1981. (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ТЕХНИЧЕСКОГО

ДИЦИАНДИАМИДА

Изобретение относится к способу очистки технического дициандиамида, предназначенного для производства бензогуанамина, меламина, закрепителей красок, пластмасс и лаков, а также для получения фармацевтических препаратов. В составе технического дициандиамида содержатся нерастворимые в диметилформамиде вещества — цианамид кальция, карбонат кальция, двуокись кремния, а иногда даже и свободный уголь и другие примеси, чтоделает неприемлемым его для производства указанных продуктов.

Известен способ очистки технического дициандиамида путем растворения его в горячей воде в присутствии 0,01-2% мочевиноформальдегидной смолы.

Однако по известному способу невозможно полностью очистить технический дициандиамид от всех примесей. Так, при охлаждении горячего раствора нерастворимые в воде примеси, например карбонат кальция, двуокись кремния и другие, вновь выпадают вместе с дициандиамидом и загрязняют его. Кроме того, II0 известному способу происходят большие потери дициандиамида и сильно загрязняются сточные воды. Ы«, 1759834 Al (57) Дициандиамид используют для получения бензогуанамина, меламина, закрепителя красок, пластмасс, лаков. Продукт: т.пл.

205-206 С. Условия очистки: растворение в горячей воде при 65 — 75 С, содержащей

0,3 мл/100 мл воды уксусной кислоты, горячий раствор фильтруют, охлаждают до 20—

30 С, воду используют повторно.

Цель изобретения — улучшение качества целевого продукта и уменьшение его потерь при очистке, Процесс очистки согласно изобретению осуществляют путем растворения технического дициандиамида в горячей воде, слегка подкисленной уксусной кислотой, взятой в количестве 0.3 мл на 100 мл воды, фильтрации горячего раствора с последующим его охлаждением до 20-30 С, охлаждением воды и повторным использованием примененной воды в дальнейшей очистке.

Отличительными признаками способа являются использование уксусной кислоты и проведение очистки, как указано выше.

При уменьшении количества кислоты до

0,1 мл на 100 мл воды полученные данные, характеризующие степен ь очистки целевого продукта, уступают данным, полученным при использовании кислоты в количестве

0,3 мл. В случае увеличения количества кислоты до 0,5 мл степень очистки остается нэ том же уровне, что и при использовании кислоты в количестве 0,3 мл. Таким образом, для достижения цели оптимальным количеством кислоты следует принять 0,3 мл на

100 мл воды.

1759834

Составитель Н. Гозалова

Техред М.Моргентэл Корректор M. Максимишинец

Редактор

Заказ 3153 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Очистка технического дициандиамида по данному способу осуществляется следующим образом; в реактор-мешалку загружают рассчитанное количество технического дициандиэмида, воды и уксусной кислоты и при перемешивании смесь нагревают до

65-75ОС, При этом происходит полное растворение дициандиамида в воде и взаимодействие ряда примесей с уксусной кислотой с образованием солей, растворимых в воде. Полученный горячий раствор фильтруют через нутч-фильтр, снабженный в качестве фильтрующего материала двумя слоями поролона. помещенного между двумя слоями бязи, что обеспечивает очистку дициандиамида от других примесей, не растворяющихся в воде и в уксусной кислоте.

Затем фильтрат охлаждают до 20 — 30 С. При этом из фильтрата выпадает чистый дициандиэмид в виде мелких кристалликов, которые перемешивают и фильтруют через второй чистый нутч-фильтр, снабженный тем же самым фильтрующим материалом, и отделяют воду от очищенного дициандиамида, После полного истечения воды нутчфильтр соединяют с воздухоструйным насосом и под небольшим вакуумом отсасывают остальную часть воды, пропитавшую кристаллическую массу, Этим путем создаloTcsI благоприятные условия, обеспечивающие дальнейшую очистку дициандиамида.

Так, если оставшуюся воду удалить путем испарения, например обычной сушкой в термостате, то при этом соли, растворенные в воде, будут осаждаться в кристаллической массе и в зависимости от количества оставшейся (пропитавшейся) воды в некоторой степени вновь могут загрязнять очищенный продукт.

В случае удаления оставшейся воды путем вакуум-отсасывания согласно изобретению соли, растворенные в воде, истекают с поверхности кристаллов, чем обеспечиваются дальнейшая окончательная очистка целевого продукта.

Продолжая вакуум-отсасывание в течение 2 — 3 ч, прямо в нутч-фильтре сушат кристаллический продукт. Для ускорения сушки в рубашку нутч-фильтра можно подавать пар или через нутч-фильтр пропускать горячий воздух, нагретый до 50-60"С, Проводили анализ различных партий технического дициандиэмида и дициандиа5 мида, полученного после очистки этих flepтий предлагаемым способом. определяли выход дициандиамида с использованием свежей воды и воды, примененной в процессе очистки.

10 При очистке технического дициэндиамида с использованием свежей воды выход чистого дициандиамида составляет 70—

75%, т.е. теряется 25-30% продукта. Из этих потерь 10-12% приходятся на долю приме15 сей, входящих в состав технического дициандиамида, а 18-20% на долю дициандиамида, который теряется при очистке, Это подтверждается на примере очистки чистого дициандиамида свежей водой.

20 Так, при повторной очистке чистого дициандиамида свежей водой его выход составляет

82%, т.е. 18% дициандиамида в растворенном виде остается в воде и теряется, В случае использования воды, примененной при очистке, эти потери устраняются и выход

25 дициандиамида составляет более 99%.

Таким образом, сопоставление данных по результатам определения качества технического дициандиамида и дициандиамида, полученного после очистки, и выходов

30 продуктов очистки показывают, что предлагаемый способ дает возможность получить дициандиамид с высокой степенью чистоты и устранить его потери в процессе очистки и тем самым сэкономить большое количест35 во дициандиамида и создать экологически .истый процесс очистки.

Формула изобретения

Способ очистки технического дициандиэмида путем растворения в горячей воде

40 при 65-75 С, о т л и ч à ю шийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта и уменьшения его потерь при очистке, используют воду, содержащую уксусную кислоту в количестве 0,3 мл на 100 мл воды, 45 причем полученный горячий раствор фильтруют с последующим его охлаждением до

20-30 С, отделением используемой воды и повторным его использованием в процессе.