Способ получения этиленимидов ки

 

ОП ИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

l7O 973

Союз Советскиз

Социалистически

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 26р4

Заявлено 06.1V.1964 (№ 892524/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

МПК С 07f

УДК 547.419.1.002.2 (088.8) государственный комитет ло делам изобретений и открытий СССР

Опубликовано 11 V.1965. Бюллетень ¹ 10

Дата опубликования описания 15.VI.1965

Авторы изобретения

К. А. Петров, A. И. Гаврилова и В. П. Короткова

Заявитель

Т:-. ; .

СПОСОБ ПОЛУ 1ЕНИЯ ЭТИЛЕНИМИДОВ КИС ФОбФ4РА

Предмет изобретения

Подписная группа % 50

Известен способ получения этиленимидов кислот фосфора путем взаимодействия галоидангидридов кислот фосфора с этиленимином в органическом растворителе в присутствии акцептора хлористого водорода.

Для расширения сырьевой базы предлагается способ получения этиленимидов кислот фосфора путем взаимодействия соответствующих кислот фосфора с этиленимином в присутствии карбодиимида в среде органического растворителя.

Пример 1. K 0,027 М дициклогексилкарбодиимида в 25 ил сухого хлороформа прибавляют при 0 С 0,027 М этиленимина и

0,037 М дибутилфосфиновой кислоты, переме- 15 шивают при комнатной температуре в течение

20 час, отфильтровывают выпавшую дициклогексилмочевину, удаляют растворитель, оставшееся масло обрабатывают эфиром (для более полного отделения дициклогексилмочеви- 20 ны) и после удаления эфира перегоняют. Получено 2,8 г (51,9%) вещества; т. бани 100—

120 С (10 4 мм); d4 0,9903; пp 4698; МКp найдено 57,18; MRp вычислено 57,575.

Найдено, %: N 7,02 и 7,26; P 15,38 и 15,58.

Вычислено, % N 6,9; P 15,25. Мол. вес 203.

CypHg ONP

П р н м е р 2. К раствору 0,05 М дициклогексилкарбодиимида в 30 мя сухого хлороформа постепе;шо прибавляют 0,05 М метилового эфира метилфосфиновой кислоты прн

10 и 0,05 М этилепнмнпа. Реакционную смесь перемешивают прн комнатной температуре в течение 2 час, а затем при температуре

40 С вЂ” в течение 10 час. Выпавший осадок дицпклогекснлмочевины отфильтровывают, удаляют растворитель и остаток перегоняют.

Получено 4,7 г (70%) вещества; т. кип. 64 C (1 мм); d - P4 1,1550; п p1,4548; MRp найдено

31,70; МКг> вычислено 31,512.

Найдено, %: N 10,41 и 10,60; P 22,64.

Вычислено, %. N 10,38; P 22,98. Мол. вес.

135.

С4Н 1002UP.

Способ получения этиленимидов кислот фосфора взаимодействием фосфорорганическпх соединений с этнленимином в среде органического растворителя, отличаюшийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве фосфорорганических соединений используют кислоты фосфора и процесс ведут в присутствии карбодипмнда.