Способ получения полифосфонитрилхлоридов

Авторы патента:

C08G79/02 - связь, содержащая фосфор

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 25.11.1963 (№ 821015/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 02.XI.1965. Бюллетень ¹ 22

Дата опубликования описания 31.Х11.1965

Кл. 39с, 30

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР,»nK C 08

УДК, 678.745.3 73 (088.8) Авторы изобретения

Заявитель

В. С. Якубович, И. В. Лебедева, А. Я, Якубович и H. И. Швецов

Научно-исследовательский физико-химический институт им. Л. Я. Карпова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИФОСФОНИТРИЛХЛОРИДОВ

Подписная группа № 1бО

Перспективно употребление в промышленности фосфонитрильных полимеров, среди которых известны каучуки, устойчивые при температурах 300 вЂ 4 C.

Известен способ получения полифосфонитрилхлоридов термической полпмеризацией циклических олигомеров фосфонитрилхлорида с дальнейшим получением алкоксипроизводных в результате обработки полимеров пиридин-спиртовой смесью. Использование олигомерных смесей неопределенного химического состава не дает возможности синтезировать полимеры заданного состава с определенным молекулярным весом и высокими механическими показателями.

Предлагаемый способ заключается в том, что монооксипроизводные полнхлорфосфазенфосфоксидихлоридов или их производных, например алкоксипроизводных, подвергают поликонденсации. Исходные монооксипроизводные получают при осторожном п1дролнзе полихлорфосфазенфосфоксидихлоридов пли пх производных действием эквимолекулярного количества воды.

Пример. В колбу, содержащую 30,2 г (78 лоль) пентахлордифосфазенфосфоксидихлорида С1 (PiiC1 )g РОС!., при 30 С вносят с током азота в виде паров 1,41 г (78 лоло) воды, при этом выделяется НСl в количестве

96% от теоретического. В результате получаIот монооксипронзводное с теоретическим выходом в виде бесцветного вязкого масла, растворимого в большинстве органических раство20 рптелеи, кроме петролейного эфира с и>

5 1,542; de 1,840.

Найдено, %. .P 25,15; 25,32; N 7,95; 7,81; Cl

58,06; 58,03; активный Н О, 7; 0,30; мол. вес

1130 (определен криоскопнчески в. бензоле).

10 Вычислено, %: P 25,34; Е 7,63; Cl 58,04; активный Н 0,27; мол. вес 1101.

Далее 4,86 г (13 лоль) мопооксипроизводного нагревают в токе сухого азота при температуре бани 140- С в течение 4 час. При

15 этом выделяется 0,63 г (4,1 лголь, 31% от теоретического количества) РОС! и 0,32 г (8,8 лоль, 67% от теоретического количества)

НСl. Остаток представляет собой прозрачный бесцветный каучукоподобный .полимер, прп дальнейшем агревашш превращающийся в стекловидную массу, нерастворимую в обычных органических растьорптелях, набухающую в ароматических и хлорпроваггных углеводородах.

25 Найдено, % . .P 27,99; 27,84; Х 9,76; 10,10;

Cl 50,22; 50,24.

Предмет изобретения

Способ получения Ilолпфосфонптрплхлорн30 дов на основе фосфопнтрплхлорпдов, от гича176412

Составитель Е. М. Лузянина

Редактор Л. Г. Герасимова Техред T. П. Курилко Корректоры: С, Н. Соколова и Л. Е. Марисич

Заказ 3711/12 Тираж 875 Формат бум, 60 90 /е Объем 0,1 изд. л. Цена б коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

OLL(LLLLC5l TPliI, ITO, C ЦЕЛВЮ 11051)LIIeIIH5I стойкого однородного полимера с высоким молекулярным весом, в качестве фосфонитрилхлоридов применяют монооксипроизводные полихлорфосфазенфосфоксидихлоридов или их производных, например алкоксипроизводных, которые подвергают поликонденсации.