Способ получения фосфорсодержащих полимеров

 

2I2 522 ф.ф тцд . 3А Й

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 11.Х1.И66 (№ 1113250/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 29.11.1968. Бюллетень № 9

Дата опубликования описания 14Л .1968

Кл. 39с, 16

МПК С 08g

УДК 678.85(088,8) Комитет по делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

С. М. Живухин и С. И. Белых

Заявитель Московский химико-технологический институт имени Д, И. Менделеева

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРСОДЕРЖАЩИХ ПОЛИМЕРОВ

Известен способ получения фосфорсодержащих полимеров путем поликонденсации тримера фосфонитрилхлорида с гликолем, например, этиленгликолем. Полученные продукты не растворимы в органических растворителях и имеют спирановую структуру.

Предлагается при синтезе фосфорсодержащих полимеров применять в качестве исходного фосфонитрильного соединения 2, 4, 6трифенокси-2, 4, 6-трихлорциклофосфазотриен.

Использование трифенокси производного полностью исключает возможность образования спирановых структур и позволяет получать растворимые в органических растворителях полимеры, обладающие хорошей гидролитической устойчивостью. Заметная деструкция полученных полимеров начинается при температуре выше 250 С.

П р и м ер 1. В трехторлой колбе„снабженной мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и термометром, нагревают в течение 15 час при температуре

90 С и перемешивании 10,4 г (0,02 моль)

РзХз (ОР)т) зС4, 1,86 г (0,03 моль) СзН4 (ОН). и 10 мл пиридина. По истечении указанного времени добавляют 20 мл пиридина и отфильтровывают осадок. После удаления из фильтра под вакуумом пиридина получают 9,2 г (75!, от загруженных компонентов) светло-желтой вязкой смолы.

Пример 2. В приборе, аналогичном прибору в примере 1, нагревают в течение 20 час при температуре 90 С и перемешивании 10,4 г (0,02 моль) РзИз(ОР1т)зС1з, 2,7 г (0,03 моль)

С Не(ОН)2 и 10 мл пиридина. После обработки продуктов реакции по приведенной в примере 1 методике получают 9,4 г (71%) светло10 коричневой смолы.

Пр и м ер 3. В приборе, аналогичном прибору в примере 1, нагревают в течение 18 час при температуре 110 С и перемешивании в

8 г (0,0156 моль) РзХз (ОР1т) зСlз, 2,5 г

15 (0,24 моль) (СвН4ОН)зО и 11 мл пиридина.

После обработки реакционной смеси по приведенной в примере 1 методике получают

9,45 г (86%) темно-коричневой твердой смолы.

Предмет изобретения

Способ получения фосфорсодержащих полимеров путем взаимодействия фосфонитрильного соединения с гликолем, отличающийся

25 тем, что, с целью получения растворимых полимеров, в качестве фосфонитрильного соединения применяют 2, 4, 6-трифенокси-2, 4, 6-трихлорциклофосфазотриен.