Способ получения элементоорганических полисульфонатов

Авторы патента:

Е. В. Кузнецов, Д. А. Файзуллина, И. Н. Файзуллин , Г. Б. Фридман

C08G79/02 - связь, содержащая фосфор

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Саветсккл

Са11ивлиатичеаккл

Реалублик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Ел. 39с, 30

Заявлено 11.11.1965 (№ 942129/23-5) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 16Х.1967. Бюллетень № 11

Дата опубликования описания 23Х1.1967, 111К C 08g

УДК 678.68:546.17.18 (088.8) Камитет ла делатл изабратеиий и аткрытий лри Савете Миииатрав

СССР

Авторы изобретения E. В. Кузнецов, Д. А, Файзуллина, И, H. Файзуллин и Г. Б. Фридман

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭЛЕМЕНТООРГАНИЧЕСКИХ

ПОЛ ИСУЛЬФОНАТОВ

Известен способ получения фосфорорганических полисульфонатов поликонденсацией ароматических дисульфохлоридов и три- и тетраметилолсодержащих фосфорорганических соединений.

Предлагаемый способ предусматривает получение элементоорганических полисульфонатов поликонденсацией ароматических дисульфохлоридов и Р- (диалкокси) фосфонэтилдиэтаноламинов, что позволяет получать фосфоразотсодержащие полисульфонаты.

В качестве исходных соединений применяют бензол- и нафталиндисульфохлориды и р-(диэтокси) -, р- (ди-и-бутокси) вЂ”, (3- (ди-изо-бутокси) -, P- (ди-и-гексокси) фосфонэтилдиэтаноламины.

Синтез полисульфонатов осуществляют поликонденсацией в расплаве, в токе азота при температуре 100 вЂ” 150 С в течение 4 вЂ” 15 час до прекращения выделения хлористого водорода.

Полученные полисульфонаты представляют собой смолообразные или твердые продукты от желтого до темно-коричневого цвета. Растворяются в диметилформамиде, частично в тетрагидрофуране. Выход 50 вЂ” 90%.

Свойства полученных продуктов приведены в таблице.

Пример. Синтез полисулbôоната на основе бензолдисульфохлорида и Р-(диэтокси)фосфонэт ил ди эт а н ол а м и н а.

В пробирку, снабженную отводами и термометром, помещают 3 г Р-(диэтокси) фосфон5 этилдиэтаноламина и 2,5 г бензолдисульфохлорида. Через реакционную смесь пропускают азот, затем производят подогрев смеси до

120 вЂ 1 С в течение 3,5 час и до 140 вЂ 1 C в течение 11,5 час до прекращения выделения

10 хлористого водорода.

Продукт вакуумируют при 10 мм рт. ст. остаточного давления и 140 С в течение 4 час, затем его промывают кипящим бензолом, сушат в вакууме при 60 С до постоянного веса.

15 Получено 4,7 г продукта (91% от теоретического).

Найдено, %: P 6,38; 6,93; N 3,07; $13,42;

13,32.

Вычислено для С16Нее09РХ$, %: P 6,58;

20 N 2,97; S 13,58.

Полисульфонат представляет собой порошок темно-коричневого цвета, растворимый в диметилформамиде, частично в тетрагидрофуране, горячем спирте.

25 Остальные полисульфонаты получены аналогичным образом. Условия поликонденсации приведены в таблице.

Предмет изобретения

30 Способ получения элементоорганических полисульфонатов путем поликонденсации арома196313

Составитель С. Б. Ерофеева

1зедактор Л. Г. Герасимова Техред Т. П. Курилко Корректоры: О. Б. Тюрина и Е, й. Гудзова

Заказ 1751/1 Тираж 535 Подписное

Ц1-1ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 тических дисульфохлоридов и фосфорорганических соединений, отличающийся тем, что, с целью получения фосфоразотсодержащих полисульфонатов, в качестве фосфорорганических соединений применяют р-(диалкокси) фосфонэтилдиэтаноламины. т т о

4 з со

Ч«

С0

Ю т«

О« тО м л

1 м

«1т тО

О« т т

Ю т4 ) Ю

О« тО

СЧ тО м сч мм

«м