Способ получения фосфонигрильных полимеров

Авторы патента:

C08G79/02 - связь, содержащая фосфор

ОП ИСАНИ Е

ИЗОБР ЕТЕ НИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

l76420

Союз Советских

Социал и=тических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства М

Заявлено 11.1.1963 (¹ 812998/23-5) Кл. 39с, 30 с присоединением заявки ¹

Государственный

«омитет по делам изобретений и открытий СССР

Приоритет

Опубликовано 02.Х1.1965. Бюллетень ¹ 22

МПК С 08h

УДК 678.85.745.3(088.8) Дата опубликования описания 31.XII.1965

Авторы изобретения

С, М. )Кивухин, В. В. Киреев и В. Ь. Толстогузов

Заявитель

СПОСОЬ ПОЛУЧEHИЯ ФОСФОНИТРИЛЬНЫХ ПОЛИМЕРОВ

Предмет р.>oáðåTñí55ÿ

Подаггсная грггтга Л 1бО

Известен способ получения фосфонитрильных полимеров путем конденсации фосфонитрилхлоридов с двухатомными фенолами, осуществляемой при температуре 200=С и выше.

Согласно предложенному способу получения фосфонитрильных полимеров фосфонитрилхлориды конденсируют со щелочными солями двухатомных фенолов при температуре не выше 150 С.

Для получения фосфонитрильных полимеров используют как кристаллические тримерные и тетрамерные фосфонитрилхлориды, тяк и маслообразные олигомеры, а для приготовления щелочных солей двухатомных фенолов употребляют дифенилолпропан, резорцин, гидрохинон и др.

На состав и строение продукта реакции сугцественно влияет соотношение исходных компонентов и их концентрация в реакционной смеси. Так, реакция тримера ФНХ (фосфонитрилхлорида) с диспергированной в зг-ксилоле калиевой солью диана при 130 C в течение

3 час приводит к образовашио преимущественно линейного полимерного продукта, построенного из фосфонитрильных циклов, соединенных оксиароматическими структурами, с выходом около 75%.

Высокая функциональность фосфонитрилхлоридов и высокая реакционная способность солей двухя томных фенолов приводят при мольном соотношении реагирующих веществ

1: 1 и выше к оорязовянию нерастворимых нолимерны; нро1уктов с высоким выходом.

Последние содержат до 15% фосфора и обладают высокой термосгябильностью.

5 Рястг»ор5>»лая часть продмктя pl я кци и низкомолекулярняя cìåñü с молекулярным весом 800 вЂ” 1000, содержащая до 22",„фосфора, легко отверждяется нагревом с образованием продуктов высокой термической и гидролити1О ческой стабильности и огнестойкости.

Пример. B раствор 6,96 г тримеря ФНХ в 100 хг.г гп-Kcil;Ioëà прн энергичном неремешивании и температуре 130 С вводят 6,08 г калиевой соли дифенилолпропяня. с1ерез 6 час

15 фильтруют выпавший полимер, удаляют в вакууме следы растворителя, многократно промывают горячей водой ll после высушивяния в вакууме получягот 6,25 г серого порошкообразного полимера состава: С 44.36%, Н 4,23 I,, го С 13,87,„. P 14,00",;, и . 6.81 „,.

После удаления в вакууме 5г-ксилоля и следов непрореагировявшего тримеря из фильтрата получают 1,60 г вязкого полимера состава: С 34,51",; Í 2,61",„, С 31 300„, P 18,100,И

25 ll X 8.21 5,, о, отвсрждяющсгося нри 250= С зя

35 свк.

3п 1. Способ получения фосфо1нггр пг>игах полимеров путем кондс5;сяггии г11осфон1прилхло176420

Состави!спь О. А. Цыпкииа

Рс:гактор Л. Утехина Тсхрсд T. П. Курилко 1с,оррск;оры: С. H. Сокопова и Л. Е. Марисич

:Заказ 8711, 18 Тираж 875 Фора!а! бум 00 . 90 ; Объем О,! иад, гь Цска 5 коп.

ЦНИИПИ Госу:!àрствсипого коми!его ио «сиам ггаобретсиий и открытий СССР

Москва, HcI!Tp, Tlp. Серова, ьь 4

Типографии, ир. Ca,!ó!!î!;а, 2 ридов с производными двухатомных фенолов при и ll.ðåâà«èè, от,гичагоигийся тем, что, с целью снижения температуры процесса, в кггчестве пронзводпых;!вухатомных фенолов при!ге!лют щелочные соли двухатомных фег! Олов.

2. Способ по и. 1, отгги гатгггггг1с.г тем, что процесс ведут прн температуре:e выше

5 150 =C.