Способ количественного определения гексахлорциклогексана, хлорофоса и 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты в воде

 

Использование: в аналитической химии для контроля загрязнения поверхностных вод суши. Сущность изобретения: анализируемую пробу экстрагируют смесью ацетона , гексана и хлороформа в объемном соотношении 1:5:25 соответственно, растворитель удаляют испарением, остаток растворяют в ацетоне с последующим хроматографированием в тонком слое с использованием в качестве подвижного растворителя смеси ацетон:гексан в объемном соотношении 1:2 соответственно. Время определения 90 мин. чувствительность способа 0.005 мкг/л, воспроизводимость определения для гексахлорциклогексана 89%, хлорофоса 91%, 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты 100%. 3 табл. сл С

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 G 01 N 30/90, 33/18

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГО СПАТ Е Н Т С С Р) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4862855/04 (22) 04.07.90 (46) 30.11,92. Бюл. N 44 (71) Саратовский научно-исследовательский институт сельской гигиены (72) Т.А,Тимофеева (56) Руководство по химическому анализу поверхностных вод суши, Л., Гидрометеоиздат, 1977, с. 434-437, 449.

Изучение воздействия пестицидов и регуляторов роста растений на состояние здо: ровья населения. Временные методические рекомендации для научно-исследовательских и медицинских институтов — исполнителей задания 0,6 (программы с. 10), Киев, 1985 Минздрав, СССР, с. 25 — 27. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕHИЯ ГЕКСАХЛОРЦИКЛОГЕКСАНА, Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам количественного определения гексахлорциклогексана (ГХЦГ), хлорофоса и

2.4-дихлорфеноксиуксусной кислоты (2,4-Д) в воде при их совместном присутствии.

Известен способ количественного определения ГХЦГ и хлорофоса путем экстракции четыреххлористым углеродом и хлороформом с последующим хроматографированием в тонком слое с использованием в качестве подвижного растворителя н-гексана.

Недостатком способа является большая длительность определения единичной пробы — около 5 ч.

Наиболее близким к описываемому по технической сущности и достигаемым ре„, Ц „„1778683 А1

ХЛОРОФОСА И 2,4-ДИХЛОРФЕНОКСИУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ В ВОДЕ (57) Использование: в аналитической химии для контроля загрязнения поверхностных вод суши. Сущность изобретения: анализируемую пробу экстрагируют смесью ацетона, гексана и хлороформа в объемном соотношении 1:5:25 соответственно, растворитель удаляют испарением, остаток растворяют в ацетоне с последующим хроматографированием в тонком слое с использованием в качестве подвижного растворителя смеси ацетон:гексан в объемном соотношении 1:2 соответственно. Время определения 90 мин, чувствительность способа 0,005 мкг/л, воспроизводимость определения для гексахлорциклогексана

89, хлорофоса 91, 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты 100 3 табл. зультатам является способ количественного определения ГХЦГ, хлорофоса и 2,4-Д путем пропускания анализируемой пробы воды через полисорб, элюирования с полисорба смесью ацетона и ледяной кислоты с последующим разделением пробы на аликвоты и раздельным определением веществ в каждой аликвоте.

Недостаток способа тот же — большая длительность определения — около 4 ч.

Целью изобретения является сокращение времени определения.

Поставленная цель достигается описываемым способом количественного определенич ГХЦГ, хлорофоса и 2,4-Д путем экстракции анализируемой пробы смесью ацетона, гексана и хлороформа, взятых в объемном соотношении 1:5:25, с последую1778683 ски пятен пробы и стандартных растворов, которые наносят слева и справа от пробы.

Чувствительность метода — 0,005 мкг/1 л.

5 Воспроизводимость определения: для

ГХЦГ-89%, хлорофоса - 91%, 2,4-Д - 100%.

В табл. 1 приведены результаты опытов по влиянию состава растворителей на процент зкстракции, 10 В табл. 2 приведены результаты опытов по влиянию состава подвижного растворителя на результаты разделения ГХЦГ, хлорофоса и 2,4-Д.

В табл, 3 приведены сравнительные ха15 рактеристики описываемого и известного способов.

ДДТ не мешает определению, так как Rf больше, полихлорбифенилы не обнаруживаются на хроматограмме.

20 Время проведения определения сокращается в 3 раза и составляет 90 мин.

Формула изобретения

Способ количественного определения

25 гексахлорциклогексана, хлорофоса и 2,4дихлорфеноксиуксусной кислоты в воде, включающий обработку анализируемой пробы органическим растворителем с последующим хроматографированием в тон30 ком слое с использованием подвижного растворителя, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени определения, в качестве органического растворителя берут смесь ацетона, гексана и хлороформа в

35 объемном соотношении 1:5:25, а в качестве подвижного растворителя — смесь ацетон:гексан в объемном соотношении 1;2 соответственноо.

Таблица 1

П о ент извлечения

ГХЦГ хлорофос 2,4-Д

Выводы месь растворителей, мл на 1 л воды) ксан +хлорорм, 50+150 етон+гексан+ орофо рм, 45+150 етон+ге ксан+ ороформ, 5+45+200

Ацетон+ге ксан+ хлороформ, 5+45+300

95%

73%

40%

88%

96%

40%

87%

99%

61%

100%

87%

91% щим хроматографированием в тонком слое системой ацетон-гексан в объемном соотношении 1:2.

Отличительным признаком способа являе1ся последовательное осуществление всех приведенных выше стадий.

Примеры выполнения способа.

1 л воды подкисляют 5 мл концентрированной соляной кислоты и зкстрагируют смесью ацетона+гексана+хлороформа (5+45+300 мл) трижды дробными объемами в 150, 100 и 100 мл по 10 мин каждый раз.

Экстракцию проводят в 3-литровом баллоне с помощью механической мешалки (марки

МИ-2) в среднем режиме перемешивания.

После каждого перемешивания слои разделяют в делительной воронке в течение 5 мин. Объединенный нижний слой упаривают под вакуумом на ротационном испарителе при температуре не более 50 С. Время отгонки 2 — 3 мин. Отгонку продолжают до прекращения поступления растворителей в колбу. Если после отсоединения отгонной колбы от холодильника в колбе образует конденсат, следует дождаться полного испарения растворителей на воздух. После отгонки растворителей в колбу приливают 1 мл ацетона и тщательно смывают внутренние стенки колбы. Капилляром наносят экстракт на пластинку "Силуфол", размер пятна не должен превышать в диаметре 5 — 6 мм. Хроматографирование пластинки ведется в системе гексан+ацетон 2:1, Проявляющий реагент — аэотнокислое серебро в ацетоне. Облучение под УФ-светом проводят в течение не менее 30 мин. Количественную оценку проводят визуальным сравнением размера и интенсивности окранизкий процент извлечения

ГХЦГ и хлорофоса низкий процент извлечения хлорофоса недостаточный процент извлечения хлорофоса оптимальный вариант — ошибка в пределах аналитических потерь

1778683

Таблица 2

* — Показатель высоты подьема веществ. в тонком слое

Таблица 3

Составитель С. Хованская

Редактор Т. Полионова Техред M.Ìoðãåíòàë Корректор. Н. Кешеля

Заказ 4190 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул, Гагарина, 101