Способ получения кремнийсодержащих 1,3-диоксоланов

 

ОПИСАНИЕ l86476

И ЗОБ РЕТЕН Ия

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сове Соеетскик.

Социалистическик

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 24Х11.1965 (№ 1020144/23-4) Кл. 12о, 26/03 с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 03.Х.1966. Бюллетень ¹ 19

Дата опубликования описания 31.Х.1966

МПК С Oif

УДК 547.419.5.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙСОДЕР)КДЩИ1

1,3-ДИОКСОЛ/ НОВ

Предмет изобретения

Предложен способ получения кремнийсодержащих 1,3-диоксоланов взаимодействием 2,2-диалкил-4-метилол-1,3 - диоксоланов с триалкилхлорсиланами в присутствии органических оснований, например пиридина.

Полученные соединения могут быть использованы в различных областях кремнийорганического синтеза.

Пример. К смеси, состоящей из 36,5 г (0,25 моль) 2-метил-2-этил-4-метилол-1,3-диоксолана, 30 мл сухого пиридина и 50 мл диэтилового эфира, в течение 3 час прибавляют нз капельной воронки 27,1 г триметнлхлорсилана и реакционную смесь перемешивают в течение 4 час. Затем осадок хлористого пиридина отфильтровывают, отгоняют эфир и избыток пиридина, а остаток разгоняют под вакуумом. Получают 46,8 г (82,2% ) 2-метил-2этил-4- триметилсилилоксиметил-1,3-диоксолана с т. кип. 65 С, при 5 мм рт. ст.; n2 1,4218;

d 0 0,9293.

Найдено, 0/0. .С 54,98; 55,36; Н 10,01; 10,03;

Si 13,20; 13,02.

Вычислено, %: С 55,00; Н 10,15; Si 12,86.

Таким же способом получают:

2,2-Диметил - 4 - триметилсилилоксиметил-1,3-диоксолан; выход 700/о; т. кип. 65 С при

7 м рт ст п2оо 14190 d240 0,9287

Найдено, %: С 53,12; 52,89; Н 9,87; 9,78;

Si 13,44; 13,84.

Вычислено, %: С 52,94; Н 9,86; Si 13,75.

2-Метил - 2 - бутил - 4 - триметилсилилокси5 мстил-1,3-диоксолан; выход 80,8%; т. кип.

79 — 80=С при 2 мм рт. ст.; по 1,4260: о4 0,9215.

Найдено, %: С 58,08; 59,29; Н 10,88; 10,78;

Si 11,17; 11,36, Вычислено, %: С 58,48; Н 10,64; Si 11,40.

2-Метил — 2 - трет — бутил - 4 - триметилсилилоксиметил-1,3-диоксолан; выход 63,4%;. т. кип. 64,5"С при 1 мм рт. ст.; nD 1,4298;

20 с14 0,9240.

Найдено, %: С 58,81; 58,44; Н 10,51; 10,46;

Si 11,91; 11,63, Вычислено, %: С 58,48; Н 10,64; Si 11,40.

Способ получения кремнийсодержащих 1,3-диоксоланов, отличающийся тем, что 2,2-диал25 кил-4-метилол-1,3-диоксоланы подвергают взаимодействию с триалкилхлорсиланами в присутствии органических оснований, например пиридина.