Способ получения 5-нитро-1,4-дисульфимидо-2,3- дигалоидантрахинонов

 

О П И С А H И Е I86507

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Соме Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 30. т 11.1965 (№ 1020479/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано ОЗ.Х.1966. Бюллетень № 19

Дата опубликования описания 28.Х.1966

Кл. 12q, 38

Комитет по делам изобретеиий и открытий при Совете Миииотров

СССР

МПК С 07с

УДК 547.673.07(088.8) Авторы изобретения

1О. Е. Герасименко, Я. Б. Штейнберг и А. А. Чистобородова

Заявитель

Рубежанский филиал Научно-исследовательского института органических полупродуктов и красителей

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5-НИТРО-1,4-ДИСУЛЬФИМИД0-2,3ДИГАЛОИДАНТРАХИНОНОВ

Вычислено, %: Br 28,12.

СиНзОв1 1з Вга$с

Предмет изобретения

Известен способ получения 5-нитро-1,4-дисульфимидо-2,3-дихлорантрахинона, состоящий в том, что 1,4-диаминоантрахинон последовательно хлорируют в среде нитробензола и полученный при этом продукт сульфируют, нитруют и омыляют концентрированной серной кислотой.

С целью расширения сырьевой базы и упрощения технологии, предлагается способ получения 5-нитро-1,4-дисульфимидо-2,3-дигалоидантрахинонов путем галоидирования 5-нитро-1,4-дисульфимидоантрахинона в среде минеральной кислоты.

Пример 1. К 100 мл концентрированной серной кислоты прибавляют 10 г 5-нитро-1,4дисульфимидоантрахинона и 0,3 г йода, размешивают 10 мин при комнатной температуре и загружают 5 мл (15,6 г) брома. Смесь нагревают до 60 С и выдерживают при этой температуре 10 час.

По окончании выдержки осадок отфильтровывают, промывают серной кислотой, а затем водой до нейтральной реакции по конго.

Выход 5-нитро-2,3-дибром-1,4-дисульфимидоантрахинона составляет 11,8 г (85%).

Перекристаллизовывают из хлорбензола.

Найдено, %: Br 28,10.

Пример 2. К 100 мл концентрированной

5 серной кислоты прибавляют 5 г 5-нитро-1,4дисульфимидоантрахинона и 0,2 г йода, нагревают при размешивании до 60 С и при этой температуре в течение 5 час через смесь пропускают сильный ток хлора. По окончании

1о хлорирования осадок отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции по конго.

Выход 5-нитро-1,4-дисульфимидо-2,3-дихлорантрахинона составляет 1,75 г (75%). Пере15 кристаллизовывают из хлорбензола.

Вычислено, %: C l 14,88.

Найдено, %: Cl 14,20.

Сд Нз Олгаз С1с$с.

Способ получения 5-нитро-1,4-дисульфимидо-2,3-дигалоидантрахинонов, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы

25 и упрощения технологии, 5-нитро-1,4-дисульфимидоантрахинон подвергают галоидированию в среде минеральной кислоты.