Способ получения благородного опала

 

Использование: в качестве драгоценного камня, Сущность изобретения: 0,5-1,5 об. раствор тетраэтоксисилана в спирте подвергают нагреванию до 60-75°С и выдержке в течение 15-40 мин при той же температуре, проводят гидролиз, полученные частицы аморфного кремнезема осаждают центрифугированием, осадок сушат, подвергают термообработке при 800- 1000°С и давлении 4-5 атм в течение 5-6 ч и затем пропитывают раствором кремниевой кислоты. 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (53)5 С 01 В 33/12

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО., СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

1 (21) 4942895/26 (22) 05;06.91 (46) 07.04,93. Бюл. % 13 (72) Н,Д.Денискина, В.В,Сердобинцева и

Д.В.Калинин (73) Д.В.Калинин. Н.Д.Денискина и В.В,Сердибинцева (56) Авторское свидетельство СССР

bh 707075. кл. С 01 В ЗЗ/113, 1978.

{54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЛАГОРОДНОГО ОПАЛА

Изобретение относится к области экспериментальной минералогии, синтезу драгоценных камней, в частности благородного опала.

Цель изобретения.— повышение выхода продукта иускорение процесса синтеза благородного опала за счет сокращения стадии зарождения частиц.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе в спирт предварительно добавляют ТЭОС в количестве 0,5-1,5%, затем нагреваютдо 60-75 -С и выдерживаютпри этой температуре 15-40 мин, Приготовленный таким образом раствор может храниться неограниченно долго и использоваться по мере надобности.

Сущность изобретения состоит в том, что предлагаемая обработка спирта приводит к образованию в нем зародышей сферических частиц кремнезема. Наличие готовых зародышей в спирте позволяет использовать для выращивания сферических частиц

ТЭОС различной глубины спонтанного гидролиза и полимеризации, В результате использования ТЭОС возрастает до 85-95%..

Наличие готовых зародышей в растворе также сокращает время роста сферических

„„5U „„1 807976 АЗ (57) Использование: в качестве драгоценного камня, Сущность изобретения: 0,5-1,5 об.%-ный раствор тетраэтоксисилана в спирте подвергают нагреванию до 60-75 C и выдержке в течение 15 — 40 мин при той же температуре, проводят гидролиз, полученные частицы аморфного кремнезема осаждают центрифугированием, осадок сушат, подвергают термообработке при 8001000 С и давлении 4 — 5 атм в течение 5-6 ч и затем пропитывают раствором кремниевой кислоты. 3 табл, частиц кремнезема до необходимого размера до 30 мин, т,е. в четыре раза.

При добавлении ТЭОС более 1,5% количество зародышевых центров увеличивается настолько, что ведет к их агрегации и последующему нарушению монодисперсности.

При добавлении Т30С менее 0,5 -не достигается эффект сокращения времени выращивания частиц..

Термическое воздействие на раствор свыше 75 С недопустимо, поскольку ведет к . испарению спирта, Нагрев до температуры ниже 60ОС не приводит к достаточному зародышеобразованию и в результате положительный эффект не достигается, Временной интервал менее 15 мин не обеспечивает достаточного зародышеобразования; увеличение интервала свыше 40 мин нецелесообразно, т.к. не приводит к росту числа зародышей.

Примеры реализации способа:.

Пример 1, В колбу со шлифом наливают 100 мл этилового спирта (p = 0,800), добавляют 0,75 мл ТЭОС. закрывают пробкой, нагревают на песчаной бане до 70Ср

Таблица1

Зависимость результатов выращивания сферических частиц кремнезема от количества ТЭОС, добавляемого при обработке спирта при температуре нагрева 70 С и времени нагрева

30 мин, выдерживают при этой температуре 30 мин.

К этому раствору, охлажденному до комнатной температуры, приливают 5 мл 34 — ного

ЙН40Н и затем 6 мл ТЭОС. Колбу помещают на встряхиватель: Реакция начинается сра- 5 эу же и полностью заканчивается через 30 мин. Осаждение сфер кремнезема с целью получения ириэирующего осадка ведут методами центрифугирования в течение 30 мин при 3000 об/мин или седиментацией:

После высушивания, термообработки и пропитки получается благородный опал с плотностью 2,1 и твердостью 4,5 по шкале

Мооса, с показателем преломления neo

=1,46, который соответствует благородному опалу.

Пример 2. Синтез проводили по примеру 1, но в исходный спирт добавляли

0.5 ТЭОС, нагревалидотемпературы 75 С и выдерживали 15 мин. 20

Время роста сферических частиц составляло 30 мин. Качество благородного опала не отличалось от полученного по примеру 1, Пример 3. Синтез проводили по примеру 1, но в исходный спирт добавляли

1,5 ТЭ ОС, нагревали до температуры

60 С, выдерживали 40 мин.

Время роста сферических частиц составляло 30 мин. По качеству благородный опал не отличался от полученного по примеру 1, Данные, соответствующие приведе ным примерам и другим. подгверждакццим границы выбранных интервалов сведены в таблицы 1-3.

Таким образом, использование предлагаемого изобретения позволяет: повысить степень использования ТЭОС с 10-15 до 85-90 . что дает возможность существенно увеличить выход конечного продукта, сократить время синтеза в 4 раза.

Кроме того, приготовленный раствор может храниться неограниченное время и использоваться по мере надобности.

Формула изобретения

Способ получения благородного опала. включающий гидролиз раствора тетраэтоксисилана в спирте, осаждение полученных частиц аморфного кремнезема центрифугированием, сушку полученного осадка, его термообработку при 800-1000"С и давлении

3-5 атм. в течение 5 — 6 ч, последующую пропитку раствором кремниевой кислоты. о тл и ч а ю шийся тем, что. с целью повышения выхода продукта и сокращения времени проведения процесса, гидролиэу подвергают 0,5-1,5 об. Д-ный раствор тетраэтоксисилана, предварительно нагретый до 60-75 С и выдержанный при этой температуре в течение 15 — 40 мин, 1 аблица)

Зависимость Результатов выращивания сферических частиц кремнезема от температуры предварительного нагрева рас твора спирта 1ЭОС. Время нагрева 30 мин, количество

ТЭИС 0,75 мл в 100 мл спирта, Таблица3

Зависимость результатов от времени предварительного нагрева раствора спирт + ТЭОС при температуре 70 С и количестве ТЭОС 0,75 мл в 100 мл спирта.

Составитель Н. Денискина

Редактор Т, Никольская Текред M.Ìîðãåíòàë Корректор Т, Вашкович

Заказ 1393 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035. Москва, Ж-35. Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r, Ужгород. ул. Гагарина, 101