Прямой тетракисазокраситель для крашения целлюлозных волокон в черный цвет
Использование: прямой тетракисазокраситель для крашения целлюлозных волокон в черный цвет. Сущность изобретения: тетракисазокраситель формулы: СН, он HOCH2CH2HK|- N N- grN N-@-NHS03Na S03Na NH, ОН ©-N N gr3vN N -(о -ынсн2сн2сн NaO,S NH, БФ C49H42NisOi3S3Na3, С 48,8%, H 3,49, N 14,9%, S 8,2%. Растворимость красителя в воде 5 баллов, 60 г/л; выбираемость красителя волокном 70%.
COIO3 СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (sI)s С 09 В 35/50, 35/56
ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ
ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4947581/05 (22) 21.06.91 (46) 15.04.93, Бюл, № 14 (71) Московское научно-производственное, объединение" НИОПИК" (72) Е.B.Ïåøêîâà, Н.В.Сидоренко, Н.Н.Фурман, Е.И.Широкий, С.Н.Глущенко и В,M.Çàнис (56) Патент Англии ¹ 11001199446677, кл. С 4 Р, опублик, 1966.
Патент ФРГ ¹ 865036, кл. т 22 а, 10, опублик; 1953. (54) ПРЯМОЙ ТЕТРАКИСАЗОКРАСИТЕЛЬ
ДЛЯ КРАШЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗНЫХ ВОЛОКОН B ЧЕРНЫЙ ЦВЕТ (57) Использование: прямой тетракисазокраситель для крашения целлюлозных волоИзобретение относится к прямым тетракисазокрасителям формулы I
3 0Н
И0 МН2 SO3Na $03йа Ф н=н © о7 мнф-ннсн,сн он "а03$ 2 обладающим повышенной выбираемостью и растворимостью и предназначенным для крашзния целлюлозных волокон в черный цвет,,... Ж,„, 1808844 А1 кон в черный цвет, Сущность изобретения: тетракисазо краситель формулы: Н3 ОН НОСН2СН2НИ O N=N О О И= О МнNH2 $Q3Na $03МО OH -<с -н=н-ф©-и нф-инсн сн,сн NO03S НН БФ CqgM42N<30>3S3Na3, С 48,8%, Н 3,49, N 14,9%, S 8,2%, Растворимость красителя в воде 5 баллов, 60 r/ë, выбираемость красителя волокном 70%, Известны прямые тетракисазокрасители общей формулы II, 0н я! Q4 м-мч86ом-мыс -мн-(В-м-м-ао-м-м,З-я, З0зма Щ4а маО З где R =ИН2, ОМ; R =ИН2, ЗОзН, С00Н, ЙН(СН2)пх; п=1— 2; x=S03H или СООН; в которых конечная азосоставляющая содержит по крайней мере одну -NH(CHz)nx— группу, 1808844 Недостатком этих красителей является невысокая выбираемость (- 40%) при крашении целлюлоэных волокон, относительно высокий расход красителя и большое содержание его в остаточной красильной ванне, Известны также аналогичные тетракисаэокрасители, содержащие в качестве конечной аэосоставляющей частично или полностью оксиэтилированный м-фенилендиамин.. Недостатком известных красителей является недостаточно высокая выбираемость и низкая (30 г/л) растворимость, Согласно настоящему изобретению, предлагаются новый прямой тетракисазокраситель формулы 1. Способ получения заявляемого красителя состоит в сочетании диазотированного диаминодисаэосоединения формулы (ill) рН он н,в.яф ° = â- о ви -Я, -н= ифэ. NH Зла SO, No 50 и з с двумя молями различных азосоставляющих бенэольного ряда, представляющих собой смесь окси3Tилирîванныx 1,3-фенилендиамина и 1,3-толуилендиамина. Заявляемый краситель и его свойства в литературе не описаньь Пример 1, 10 0 r 100 -ный (0,026 r-мол) аминофенилпараминовой кислоты суспендируют в 170 мл воды, добавляют 12,5 м 35 -ной соляной кислоты, затем диазотируют 36 мл 2н раствора нитрита натрия при температуре 15 С. Полученный раствор бисдиазосоединения приливают в течение 10 мин к 200 мл содового раствора гамма-кислоты, содержащего 16,3 г 100%-ный гамма-кислоты. Температура реакции сочетания 20ч-5ОС, рН 8,5+0,5, Полученную суспензию дисазосоединения охлаждают до 5 +2 С; подкисляют 30 мл 35%-ной соляной кислоты и диазотируют 36 мл 2 н раствора нитрата натрия. Суспенэию бисдиазосоединения сочетают при 10-15 С со смесью 27,5 M/l оксиэтилированного м-фенилендиамина с концентрацией 1,25 моль/л и 80 мл оксизтилированного м-толуилендиамина с концентрацией 0,428 моль/л, Значение рН сочетания = 8,5+-0,5 поддерживают 70 мл 15%-ного раствора соды, смесь размешивают — 1 час при 20+.5 С, Суспенэию полученного тетракисазокрасителя сушат, получают 72,7 г сухого красителя, окрашивающего хлопок в черный цвет, выбираемость красителя 70, растворимость 50-60 г/л. Мол.м. 1186, Найдено, %: С 48,8, Н 3,49, N 14,90. S Вычислено, %: С 49,6, Н 3,54, N 15,35, S 8,1, Пример 2 (крашение заявленным красителем). Крашение целлюлозной ткани (арт,359) проводят по периодическому способу. Образцы.ткани помещают в красильную ванну, содержащую в от массы ткани: Заявленный краситель 2-3 Карбонат натрия 1,0 Хлорид натрия . 15,0 При 20"С и модуле ванны 1;40, нагревают до 100 С в течение 30 мин, красят при этой температуре 30 мин и охлаждают до 20 С в течение.30 мин, После крашения образцы промывают в теплой и холодной воде до бесцветных промывных вод и сушат на воздухе. С целью закрепления окраски образцы пропитывают 3 -ным раствором закрепителя ДЦ при 60 — 70 С в течение 20 с, затем плюсуют со степенью отжима 100 и высушивают на воздухе. Получают образцы, окрашенные в черный цвет. Растворимость красителя — 5 баллов (60 г/л), В ыби раем ость — 70%. Формула изобретения Прямой тетракисаэокраситель формулы СН3 0Н H0CH CH HN О К О О й- Ц О HS0 а $0з а 50 для крашения целлюлозных волокон в черный цвет.
