Патент ссср 190890
О П И С А Н И Е ВО89О
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛИ:ТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
3 С Ilp1f COO,I IIII CII IICAI заявки ¹ Приоритет Опубликовано 14.1.1967. Бюллетень ¹ 3 МПК С 07с Комитет по делам иаабретеиий и открытий при Совете Министров СССР УД К 547.239.23 .232.07 (088,81 * Дата опубликования описания 28.11.1967 Авторы изобретения И. М. Лиснянский, А. А. Корнилов, Б. И. Шапира, В. С, Романенко, Известен способ получения Р-этоксипропионитрила из нитрила акриловой кислоты и этилового спирта при температуре 45 — 50 С в присутствии этилата натрия или гидроокисей щелочных металлов периодическйм способом с последующей ректификацией продуктов реакции под вакуумом. При производстве р-этоксипропионитрила по известному способу наблюдается нестабильность выхода этого продукта, части-Iffoe разложение и осмоление продуктов реакции. Предложен способ получения Р-этоксипропионитрила в тонком пленочном слое, что позволяет организовать непрерывное производство, улучшить качество целевого продукта. На черте?ке изображен реактор, в котором в едут п р о цес с. Корпус реактора представляет собой цилиндрический сосуд 1, снабженный рубашкой 2 для обогрева и многорядной лопастной мешалкой 3 с электроприводом 4. Для создания тонкого пленочного слоя реакционной массы периферийные окончания лопастей мешалки изготовляют из достаточного упругого материала. Лопасти мешалки плотно прилегают к внутренней стенке реактора. В качестве такого материала применяют фторопласт, графит и др. Мешалка или чстпойство может быть другой конструкции, позьоляющей про вод1ать реакцию в тонком илеHQ шом с;lос. К IH?I
Одним дозпрующим устройством в реактор непрерывно подают нитрил акриловой кислоты, другим дозатором предварительно приготовленную cмесь этилового спирта с этилатом натрия или гидроокись1о натрия. Сырье попадает Ifa лопасти мешалки и в впдс тонкой пленки стекает вниз. Для поддержания 15 температуры внутри реактора 40 — 55 C в рубашке циркулирует вода. Образующ1шся в тонкой пленке р-этоксипроппопитрил непрерывно стекает в сборник. Получеш1ый таким образом продукт нейтрализуют кислотой и, 2О в случае необходимости, очищают пзвсстпымп методами, например обычной вакуум-разгонкой. Чистота продукта 95 — 98%, выход в расчете на нитрил акриловой кислоты 94 — 96",с от теоретического. 25 Пример. Готовят смесь из этилового спирта абсолютированпого и 20";I-ного спиртового раствора этилата натрия в примерном весовом соотношении 36: 1, В реактор непрерывно подают приготовленную смесь 11 нитрпл ак"s0 риловой кислоты по ТУ № 1926-52. Пример190890 Предмет изобретения Составитель В. Андреева Редактор Л. К. Ушакова Техред А. A. Камышникова Корректоры: Т. Н. Костикова и В. Il, Федулова Заказ 191/5 Тирагк 535 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Це«тр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 ное весовое соотношение смеси и нитрила акриловой кислоты 37: 31. Загруженное сырье реагирует в тонкой пленке, в сборнике собирают технический р-этоксипропионитрил, который нейтрализуют уксусной кислотой до рН 6 — 7 и, в случае необходимости, подвергают вакуум-разгонке. Выход 1з-этоксипропионитрила при температуре 60 — 65 С и остаточном давлении 5 — 15 лгяг рт. ст. 96% от теоретического. Способ получения 1з-этоксипропиопитрила из акрилонитрила и этилового спирта в присутствии этилата натрия или гидроокисей щелочных металлов, от гичающийся тем, что, с целью улучшения качества продукта и сокращения времени реакции, процесс проводят в 10 пленочном слое.
