Патент ссср 205704

 

2957О4

ОП ИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

Союз Советских

Социалистических

Ресоублик

@" ЧИТ. З ЦУ

Зависимый от №

Кл. 12о, 26/01

Заявлено 04.11.1965 (,№ 941111/23-4) с присоединением заявки №

11риоритет

Опубликовано 13.Х!.1967. Бюллетень № 23

Дата опубликования описания 22.1.1968

МПК С 071

УДК 547.127.07(088.8) Конитвт оо делан иаобретений и открытий ори Совете Мииистров

СССР

Авторы изобретения

Иностранцы

Франко Смаи и Антонио Салвемини (Италия) Иностранная фирма

«Сосиета Эдисон C. п. А» (Италия) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЬОРОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ

Известно получение борорганических соединений BR, где R — алкил, арил, циклоалкил, аралкил. Способ заключается во взаимодействии соответствующих алюминийорганических соединений с трехфтористым бором.

С целью упрощения процесса предложен способ получения борорганических соединений BR3, состоящий в том, что алюминийорганические соединения подвергают взаимодействию с окисью бора в присутствии трехфтористого бора при соотношении последних

1:0,5 — 1. Способ удобен для осуществления в промышленном масштабе, позволяет сократить расходы трехфтористого бора.

Пример 1. 6,9 г порошковой ВеО, (0,1 моль) загружают в 500 мл колбу, снабженную термометром, обратным холодильником, мешалкой и впускной трубкой для азота, и после продувки колбы током азота добавляют 15,1 г BF> — (С,H5) О (около

0,1 моль). Затем смесь нагревают около

45 мин при 110 — 120 С и при энергичном перемешивании медленно по каплям приливают

50 мл диэтилбензола (смесь трех изомеров), продолжая нагрсв при 110 С в течение около

6 час.

К этой смеси добавляют 34,2 г Аl(С Н,)а, растворенного в 100 мл диэтилбензола, причем температуру реакции поддерживают в пределах 110 †1 С.

Образовавшийся триэтилбор отделяют от реакционной смеси перегонкой в токе азота и собирают фракцию с т. кип. 94 — 95 С.

Выход В (С«Н.-) а, считая на общий бор (из В Оа и В1.= а — (СеН:) >O), составляет 45%.

Пример 2. Реакцию проводят аналогично примеру 1. Применяют следующие количества реагентов: 6,9 г В,О, (0,1 моль); 15,1 г

10 ВРа — (C H;) О (около 0,1 мо гь) в 50 мл и-гептана. Затем добавляют 34,2 г Аl(С«>Н;,);;, растворенного в 100 мл н-гептана, и нагревание при 110 С продолжают 6 час. Выход

В (C«H;), составляет 60%.

15 Пример 3. Аналогично и при тех же условиях, что и в предыдущих примерах, приготовляют раствор из 50 мл диэтилбензола, содержащий 6,9 г В Ос (0,1 моль) и 11,3 г

BF3 — (С,Н-) >O (около 0,075 моль; 75% от стехиометрического количества по отношению к ВеО»). K этому раствору добавляют 31,2 г

Аl(С>Н;,)а, растворенного в 100 мл диэтилбензола. Выход В (С«H.-), составляет 45%.

Пример 4. При тех же условиях, что и в

25 предыдущих примерах, приготовляют раствор из 50 мл диэтилбензола, содержащий 6,9 г

В.Оа (0,1 моль) и 7,5 г BF3 — (СсНа),О (около

0,05 моль; 50% стехиометрического количества по отношению к ВеОа). К нему добавляют

ЗО 28,2 г Al(C Н-)а, растворенного в 100 мл ди3

Выход В (СвН.-) а составляет этилбензола.

35%

Hp и м.ер 5. При тех же условиях, что и в предыдущих примерах, приготовляют раствор из 50 мл диэтилбензола, содержащий 6,9 г порошковой В20а с крупностью 100 меш (0,1 моль) и 15,1 г BF3 — (С2Н,.-)вО (около ! моль). Затем к этому раствору добавляют

59,4 г А1 (изо-С На)з, растворенного в 100 мл диэтилбензола. Триизобутилбор получают с выходом 40в/в.

Пример 6, При тех же условиях, что в предыдущих примерах приготовляют раствор из 50 мл диэтилбензола, содержащий 6,9 г

ВвОа и 15,1 г Вгз — (СвН;)вО. Затем медленно по каплям добавляют раствор из 74,5 г А1вС1з (СвНв)з в 100 мл диэтилбензола, причем температуру реакции поддерживают около 110 С.

Триэтилбор получают с выходом 52о/о.

Пример 7. В пятилитровую колбу, снабженную термометром, мешалкой, обратным холодильником и впускной трубкой для азота, загружают 75,9 г (1,1 моль) порошковой В20з и после продувки колбы током сухого азота

205704

4 добавляют 166,1 г BF — (СвН„-) вО. После этого смесь нагревают 45 мии при температуре около 110 — 120 С при постоянном перемешивании. Затем медленно по каплям добавляют

5 550 мл и-гептана.

К полученной смеси добавляют 376,2 г

А1(С.Н-)3, растворенного в 1100 мл н-гептана. Добавление А1 (СвН5) з регулируют так, чтобы температура реакции находилась в пределах 110 — 120 С. Образовавшийся триэтилбор удаляют из реакционной смеси перегонкой в токе азота, причем собирают фракцию с т. кип. 94 — 95 С. Выход В (С2Н5) в, считая на общий бор (ВеОз) и ВРа — (С2Н.-)вО, 60 /о.

Предмет изобретения

Способ получения борорганических соединений BR>, где R — алкил, арил, циклоалкил, аралкил, на основе алюминийорганических соединений и трехфтористого бора, отлича оп1ийся тем, что, с целью упрощения процесса, последний ведут в присутствии окиси бора при соотношении ее к трехфтористому бору равном 1:0,5 — 1.

Составитель И, К. Спешилова

Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А, Камышникова Корректоры: Е. H. Гудзова и Г. И. Плешакова

Заказ 457974 Тираж 535 Подписное

ЦБИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр, Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2