Способ получения р-

 

2I0I36

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Воюв Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 24.1.1967 (№ 1128655/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 06.11.1968. Бюллетень № 6

Дата опубликования описания 4.Ч1.1968

Кл. 12о, 14

МПК С 07с

УДК 547.58 53.024 272.07 (088.8) Комитет по делам ивобретеиий и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Н. К. Близнюк, P. В. Стрельцов и Л. Э. Кирилина

Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Р-(2,4-ДИНИТРОФЕНИЛАМИНО)ЭТИЛОВЫХ ЭФИРОВ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ

Предмет изобретения

N02

В-СОСНв СНвNH— Хох

Il

20

Настоящее изобретение относится к способу получения неописанных р-(2,4-динитрофениламино)-этиловых эфиров кар боновых кислот общей формулы где К вЂ” алкил, замещенный алкил, арил.

Соединения получают взаимодействием карбоновых кислот с 2,4-динитрофениламиноэтанолом в присугствии катализаторов этерификации, например серной кислоты, .в среде органических растворителей, например толуола, ксилола, с азеотропнои отгонкой воды. Эти соединения могут быть использованы в качестве,пестицидов. Пример 1, Получение р- (2,4-динитрофениламино) -:этилового эфира 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты.

Смесь 0,1 г ° люль 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты, 0,1 г моль 2,4-динитрофениламиноэтанола, 3 капель серной кислоты и

40 мл ксилола кипятят в приборе Дина-Старка до завершения реакции (1 час). При охлаждении реакционной массы основная часть продукта выпадает в виде кристаллов, которые отделяют фильтрованием. Дополнительное количество вещества получают при упариванит фильтрата. Выход количественный, т. пл. 119—

120 С.

Найдено, о о: Cl 1649; N 9,81.

С„Н, С1>1чаО,.

Вычислено, /p. Сl 16,52; Х 9,78.

В аналогичных условиях получают другие продукты, выход и некоторые свойства которых приведены в таблице.

Способ получения )3- (2,4-динитрофениламино)-этиловых эфиров карбоновых кислот общей формулы где R — алкил, замещенный алкил, арил, отличающийся тем, что карбоновые кислоты ,подвергают взаимодействию с 2,4-динитрофениламиноэтанолом в,присутствии катализаторов этерификации, например серной кислоты, в среде органических растворителей, например толуола, ксилола, с азеотропной отгонкой

30 воды.

210136

Найдено, %

Вычислено, %

Т. пл., ос

Выход, Формула

Соединение

N :о

N03

СН СОСгноWH Мог

II

15 72 С)оНпХзОз

119 — 121

15,61

88,0

Мог

С1СНг С ОСгг,ИН 1 10г

iI

13,81 С„Н,оC1NО, 13,87

105

11,65

52,5

11,71 0г

С ОС,,H ÕÁ N03 !!

12,80

12 89 СтзН1зМзОв

75,0

103 — 105

Сl, N0»

Cl -о со,гcC,H.ìí (— мо, !!

Cl О

100,0

22,91

9, 11 С,оН„С!зйзО, 9,05

141 †1

23,00

СНз N0, 0 СНг СОС,Н,МН 110, !!

10,73 CISH„N,O, 137 †1

10,80

82,5

СН, О

N02

Cl О СН вЂ” СОС, Н.ХН! !!

С1 СН 0

142 — 143

8,71 СдНьгС1зЫзО„

22,33

22,29

8,78

100,0

Составитель И. С. Ялова

Заказ 138916 Тираж 530 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, д. 2

Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышннкова Корректоры: И. Л. Кириллова и Е. Н, Гудзова