Способ получения биологически активной суммы солей тритерпеновых кислот

 

Способ получения биологически активной суммы солей тритерпеновых кислот. Экстрагируют высушенную и измельченную древесную зелень пихты органическим растворителем. В качестве органического растворителя используют смесь петролейного эфира и этилацетата. Обрабатывают экстракт водным раствором щелочи. Выдерживают смесь до расслоения и установления рН 7 - 8 водной фазы. Отделяют водную фазу и высушивают до образования порошка. 2 табл.

Изобретение относится к способам выделения биологически активной суммы природных соединений, конкретно к усовершенствованному способу выделения в виде солей из древесной зелени пихты (Abies) природной смеси тритерпеновых кислот, которая может быть использована в сельском хозяйстве для повышения продуктивности растений.

Известен способ выделения биологически активной природной суммы тритерпеновых кислот из воздушно-сухой хвои пихты. Он заключается в экстракции хвои диэтиловым эфиром, обработке экстракта насыщенным водным раствором бикарбоната натрия, отделении водно-бикарбонатного раствора, подкислении его соляной кислотой до pН 2 и экстракции целевого продукта диэтиловым эфиром. Выход 0,97% [1].

Наиболее близким к предлагаемому является способ выделения биологически активной суммы тритерпеновых кислот из высушенной древесной зелени пихты, которую последовательно экстрагируют бензином или петролейным эфиром и этилацетатом или их смесью 1:0,8-1,2; экстракт обрабатывают водным раствором щелочного агента, подкислением водно-щелочного раствора до pН 2 и выделением из него целевого продукта экстракцией этилацетатом. Выход до 4,4% [2].

Недостатком известного способа является то, что сумма тритерпеновых кислот нерастворима в воде, и ее применение возможно лишь в виде водной эмульсии, приготовленной по специально разработанному способу. Кроме того, процесс получения суммы тритерпеновых кислот многостадиен и требует использования на двух стадиях органического растворителя (этилацетата). Он также неэкологичен вследствие образования кислых стоков.

Целью изобретения является улучшение потребительских свойств конечного продукта, упрощение способа и повышение его экологичности.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения биологически активного препарата из высушенной и измельченной древесной зелени пихты, включающем экстрагирование сырья органическим растворителем и обработку экстракта водным раствором щелочи, полученную водно-органическую эмульсию выдерживают без перемешивания до расслоения и самопроизвольного установления нейтральной реакции (pН 7-8) водной фазы, после чего ее отделяют от органической фазы и высушивают до порошка.

Отличие данного способа заключается в том, что водный раствор, получаемый при обработке водной щелочью бензин-этилацетатного экстракта сырья, отделяют от органической фазы только после самопроизвольного установления в нем нейтральной реакции (pН 7-8) и высушивают до порошка, обладающего важными потребительскими свойствами - растворимостью в воде и биологической активностью. Сущность этого процесса заключается в самопроизвольной нейтрализации водного раствора за счет протекания гидролиза растворенного в нем этилацетата под действием избытка щелочи, необходимой для достижения полноты экстракции тритерпеновых кислот. Достигаемая самонейтрализация обеспечивает в конечном итоге сохранность тритерпеновых кислот, разлагающихся под действием щелочи при нагревании даже до +60^oС [3].

Пример 1. Сухую измельченную древесную зелень пихты по ГОСТ 21769-84 первого сорта, средний размер частиц 2-3 мм, в количестве 250 г заливают 750 мл смеси нефрас (температура кипения 83-110^oС) и этилацетата в соотношении по объему 1:1. Время настаивания 17 ч. Экстракт сливают, повторно заливают 750 мл смеси нефрас-этилацетат и настаивают еще 17 ч. Экстракты объединяют, отгоняют растворители и получают вязкий маслообразный остаток (41,5 г), который растворяют в 0,5 л этилацетата и при перемешивании добавляют 2,0%-ный раствор едкого натра до достижения pН 9. После отстаивания в течение 6 ч водно-щелочной слой (pН не выше 8) сливают и подвергают сушке в вакууме (остаточное давление 100 мм рт.ст.) при 60-80^oС. Выход целевого продукта, содержащего 45,0% суммы тритерпеновых кислот 27,67 г, что соответствует выходу 4,98% в расчете на сумму тритерпеновых кислот.

Пример 2-4. В условиях примера 1 для экстракции сырья используют смесь нефрас-этилацетат в соотношениях, приведенных в табл.1.

Целевой продукт представляет собой серо-зеленый порошок, содержащий около 50% натриевых солей тритерпеновых кислот и около 50% ацетата натрия, pН его водного раствора составляет 7-8. Хроматограмма продукта, полученная методом ВЭЖХ, практически совпадает с хроматограммой суммы тритерпеновых кислот, полученной по известному способу (прототипу).

Проверяли эффективность препарата, получаемого по предлагаемому способу (пример 1) в сравнении с препаратом, получаемым по известному способу (прототипу) в полевых условиях на яровой пшенице сорта "Новосибирская-22". Результаты испытаний представлены в табл.2.

ИСТОЧНИКИ ИНФОРМАЦИИ 1. Ралдугин В.А., Шевцов С.А., Ярошенко Н.И., Гатилов Ю.В., Багрянская И. Ю., Деменкова Л.И., Пентегова В.А. Химия природных соединений, 1987, N 6, 824-831.

2. Чекуров В.М., Колотыгин А.И., Ралдугин В.А., Шевцов С.А., Теляев Р.Ш. , Лигай А. П. , Ляндрес Г.В. Патент РФ N 2025976 "Способ борьбы с вилтом хлопчатника".

3. Гришко В.В., Багрянская И.Ю., Гатилов Ю.В., Шакиров М.М., Ралдугин В. А. Изв. АН, Сер. хим., 1996, 748.

Формула изобретения

Способ получения биологически активной суммы солей тритерпеновых кислот из высушенной и измельченной древесной зелени пихты экстракцией ее органическим растворителем - смесью петролейного эфира (нефраса) и этилацетата, обработкой экстракта водной щелочью, отделением водного раствора, отличающийся тем, что водный раствор целевого продукта отделяют от органической фазы после его самопроизвольной нейтрализации до рН = 7 - 8 и высушивают его до порошка.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2