Способ получения дихлорангидридов бензилтиофосфоновых кислот

 

О П И С А Ы И Е 22l696

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советски

Социалистическик

Республик

Исесоюзи,т; а —, б Ол и Отбна,,,"1(Д з—

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 10.Ъ .1967 (№ 1156038/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 17.VI1.1968. Бюллетень № 22

Дата опубликования описания 8.Х,1968

Кл. 12о, 26/01

МПК С 07f

УД К 547,53 241 222 122.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобр етения H. К. Близнюк, 3. Н. Кваша, С. Л, Варшавский и Г. А. Маджара

Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАНГИДРИДОВ

БЕНЗИЛТИОФОСФОНОВЫХ КИСЛОТ

20 Предмет изобретения

Изобретение относится к области получения бензилтиофосфоновых кислот общей формулы АгСН2РСI, где Лг — замещенный

П

S или пезамещенный фенил.

Известен способ получения указанных соединений,изомеризацией бензилтиолдихлорфосфита.

С целью расширения сырьевой базы, предлагается дихлорангидриды бензилтиофосфоновых кислот получа Tb взаимодействием бензилдихлорфосфинов с тиотрехх IopHcTbDI фосфором при,нагревании желательно до

100 — 150"C с последующим выделением целевого продукта известными способами.

TI р и м е р, Дихлор ангидрид бензилтиофосфоновой кислоты.

Смесь 0,5 г.лоль бензилдихлорфосфина и

0,75 г ° ноль тиотреххлс ристого фосфора нагревают .в перегонной колбе до прекращения отгонки треххлористого фосфора, постепенно повышая температуру бани до 140 — 150 С.

Продукт выделяют перегонкой, его т, кип.

110 — 112" С/1 лл, и м 1,6128, d4 1,3599, MRD 57,60, выч. 56,7. Выход 95,5%.

СтНтС I,P S.

Найдено, %: Cl 31,18; P 13,49; $14,02.

Вычислено, %: Cl 31,52; P 13,81; $14,23, При стоянии вещсство кристаллизуется.

В аналогичных условиях получают:

Дихлорангидрид 4-хлорбензилтиофосфоновой кислоты с т. кип. 132 — 135"С/2 лл, о4 1,4659, пр 1,6180, МКр 62,08, выч. 61 33, выход 91%.

Стl-4С1з Р$Найдено, Я>. Cl 41,18; P 11,82; S 12,14, 10 Вычислено, %: Cl 41,08; P 11,95; $12,33.

Дпхлорангидрид 2,5-диметилбензилтиофосфоновой кислоты с т. кип, 124 — 125"С/1,5 лн и т. пл. 57 — 59=С.

15 СеНттС1вР$.

Найдено, ga. Cl 28,24; P 12,14; S 12,23.

Вычислено, ",/,: Cl 28,06; P 12,25; S 12,65.

1. Способ получения дихлорангидридов бензилтиофосфоновых кислот, отличающий ся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, 25 бензилдихлорфосфины подвергают взаимодействию с тиотреххлористым фосфором при нагревании с последующим выделением целевого продукта известнымп способами, 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что

30 нагревание .ведут до 100 — 150 С.