Способ получения 2,4,5-трихлорфенилдихлорфосфина

 

О П И С А Н И Е 2 37888

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 2З.Х.1967 (№ 1192495г23-4) с присоединением заявки М

Приоритет

Опубликовано 20.11.1969. Бюллетень ¹ 9

Кл. 12о, 26 01

ЧПК С 071

Номитет по делаю изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.558.1.07 (088.8) Дата опубликования описания 17Х11.1969

Авторы изобретения

Н. К. Близнюк, П. С. Хохлов, Л. И. Маркова, 3. Н. Кваша и С. Л. Варшавский

Заявитель

Всесоюзный научно-исследовательский HHcTHT) т фитопатологии

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4,5-ТРИХЛОРФЕНИЛДИХЛОРФОСФИНА

Изобретение относится к области получения новых соединений, которые могут найти гприменение в качестве полупродуктов синтеза фосфорорганических веществ.

Способ получения 2,4,5-трихлорфенилдихлорфосфина основан на том, что 1,2,4,5-тетрахлорбензол подвергают взаимодействию с белым и треххлористым фосфором в присутствии катализатора при температуре 250—

300 С в течение 3 — 9 час с последующим выделением целевого продукта известными приемами. В качестве катализатора может быть использован йод или целевой продукт.

Пример 1. Смесь 0,75 г ° моль 1,2,4,5-тетрахлорбензола, 0,5 г атолг белого фосфора, 400 м,г треххлористого фосфора и 2 г йода нагревают в автоклаве из нержавеющей стали при перехгешивании и температуре 270—

290 С в течение 6 час. При этом развивается давление 50 — 60 атлг. После охлаждения треххлористый фосфор отгоняют,при атмосферном давлении и остаток фракционируют ia вакууме. При этом вначале при 100—

125 С/! лглг,рт. ст. отгоняют смесь не встулившего в реакцию тетрахлорбензола и дихлорфосфина, а затем при 126 — 140 C 1 лглг рт. ст. — дихлорфосфин. После повторной перегонки т. кип. 130 — 132 C 1 лглг рт. ст., 1,7110; п 1.6409, 1Rр 59,80, вычислено 60,21.

Выкод 42 5%.

Найдено, %. С1 63,00; P 10,80;

C Í C1,.-P.

Вычислено, %. С1 62,85: P 10,97.

Пример 2. В условиях, описанныгх в примере 1, с той лишь разницей, что в качестве катализатора используют конечный продукт (5 мол. о,:О). 2,4,5-трихлорфенилдихлорфосфпн получают с выходом 30.9%.

Предмет изобретения

15 1. Способ получения 2,4,5-трихлорфенилдихлорфосфина, отличающийся тем, что

1,2,4,5-тетрахлорбензол подвергают взаимодействию с белым и треххлористым фосфором в присутствии катализатора при нагрева20 нии с,последугощихг выделением целевого продукта,известными приемами.

2. Способ по и. 1, отличагощийся тем, что нагревание ведут до 250 †3 С.

3. Способ по п. 1 и 2, or.ø÷àþãèø1ñë тем, 25 что в качестве катализатора берут йод или целевой продукт.