Способ получения алкилдихлорфосфинов

 

О Il С 1 .

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

617

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 01.VI11.1964 (Л" 959961i23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 26.VIII.1970, Бюллетень № 27

Дата опубликования описания 24.XI.1970

26/01

Комитет по делам изобретеиий и открытий при Совете Министров

СССР

07f 9/50.26.118.222.07

8.8) Авторы изобретения

В. Г. Груздев, С, 3. Ивин и К. В. Караванов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛДИХЛОРФОСФИНОВ

Изобретение относится к синтезу фосфорорганических соединений, в частности алкилдихлорфосфинов.

Известен способ их получения восстановлением комплексных соединений алкилтетрахлорфосфинов и хлористого алюминия с помощью алюминиевой пудры, металлического натрия и красного фосфора.

С целью упрощения способа, предлагается восстановление проводить газообразным водородом в присутствии хлористого калия.

Пример, Получение метилхлорфосфина.

В трехгорлую колбу с мешалкой помещают

100 г ком плексного соединения метилтетрахлорфосфина с хлористым алюминием, 23 г хлористого калия и тщательно перемешивают.

Содержимое нагревают до 150 С в течение

10 час с одновременным пропусканием газообразного водорода через содержимое колбы.

В течение последующих 10 час поддержи.вают температуру 200 С. жидкость отгоняют под вакуумом 10 мм рт. ст. на газовой горелке.

После повторной перегонки получают 18,3 г (50,2% ) метилдихлорфосфина, т. кип. 80—

2i

82/760 мм рт. ст,; по 1,494; с14 1,3048.

Найдено, /0: С1 60,3, 60,8; P 26,5, 26,7.

СН:С4Р

Вычислено, %: С1 60,78; P 26,48.

5 Получение этилдихлорфосфина.

Из 100 г комплексного соединения этилтетрахлорфосфина с хлористым алюминием и

23 г хлористого калия получают 22,8 г (58,4% ) этилдихлорфосфина, т. кип. 114—

116 С/752 мм рт. ст.; по 1,492; d4 1,2952.

Найдено, %: Cl 54,3; P 23,5.

СзН.-С1,.P.

Вычислено, %: Сl 54,2; P 23,66.

Предмет изобретения

Способ получения алкилдихлорфосфинов

20 восстановлением комплексных соединений алкилтетрахлорфосфинов с хлористым алюминием, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, восстановление ведут газообразным водородом в lIIpHc) òñTBèè хлористого ка25 лия,