Способ получения алкилдихлорфосфинов

 

2796! 8

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскмз

Социалистически»

Рвспуйлик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 26/01

Заявлено 01 VIII.1964 (№ 959960/23-4) t присоединением заявки №

Приоритет

МПК С 071 9/50

УДК 547 26 118 222 07 (088.8) Комитет ло делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

Опубликовано 26.Ч111.1970. Бюллетень № 27

Дата опубликования описания 24.XI.1970

Авторы изобретения

В. Г. Груздев, С, 3. Ивин и К, В. Караванов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧEHИЯ АЛКИЛДИХЛОРФОСФИНОВ хлористый метилен от фильтрата, а к остатку добавляют 15 г хлористого калия и отгоняют метилдихлорфоофин. После повторной перего нки получают 6,86 г метилдихлорфосфина.

5 Общий выход метилдихлорфосфина 73,8%; т. кип. 80 — 82 С/760 люле рт. ст., и о 1,4940;

d 1,3055, По литературным данным т. кип.

81 — 82 С/760 и и рт. ст„п о 1,4960; 1,3039.

Найдено, %: Cl 60,45; 60,80; P 26,3; 26,81.

СН,Сl Р

Вычислено, %: Сl 60,78; P 26,48.

Аналогично получают этилдихлорфосфин.

Из 200 г комплексного соединения этилтетрахлорфосфина с хлористым алюминием, 60 г хлористого калия и 40 г карбида кальция получают 60,4 г (80%) этилдихлорфосфина, т. кип. 113 — 114 С/752 мм рт. ст.; npо 1,4920; д4 1,2590. По литературным данным т. кип.

20 113 — 114 С/752 мл рт. ст.; n ро 1,4930; (12о 1,2592.

Найдено, %: Cl 54,49; 54,57; P 22,8; 23,5.

С2Н5С lзр

Вычислено, %: Cl 54,2; P 23,66.

С|пособ получения алкилдихлорфосфинов

30 восстановлением комплексных соединений алИзобретение относится к синтезу фосфорорганических соединений, в частности алкилдихлорфосфинов.

Известен способ их получения восстановлением комплексных соединений алкилтетрахлорфосфинов и хлористого алюминия металлическим натрием, алюминием и красным фосфором.

С целью упрощения способа, предлагается восстановление вести карбидами металлов, например ка|рбидом кальция, в присутствии хлористого калия.

Пример. Получение метилдихлорфосфина.

В круглодонную колбу с обратным холодильником помещают 100 г комплексного соединения метилтетрахлорфосфина с хлористым алюминием, 23 г хлористого калия в 20 г мелкоизмельченного карбида кальция и все тщательно перемешивают. В течение 3 час содержимое колбы нагревают до 100 С, а затем в течение последующих 3 час до 150 С. После б-часового, нагревания температура обогрева поднииается до 200 С, обратный холодильник меняют на исходящий,и жидкость отгоняют.

После повторной перегонки получают 20 г (55% ) метилдихлорфосфина.

Содержимое колбы доводят до комнатной температуры и обрабатывают 500 мл хлористого метилена, затем продукты отфильт ровывают через фильтр Шотта № 3 и отгоняют

Предмет изобретения

279618

Ф Ф4ф

Составитель М. Кожинская

Редактор О. Н. Кузнецова

Заказ 3328/2 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 килтетрахлорфосфинов и хлористого алюминия, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, восстановление ведут карбидами металлов, на пример карбидом кальция, в ,присутствии хлористого калия.

Корректоры: А. П. Васильева и Л, Л. Евдонов