Способ получения лейко-1,4,5,8-тетраокси- антрахинона

Авторы патента:

C07C50/34 - с хиноидной структурой, входящей в конденсированную циклическую систему, содержащую три цикла

C07C46 - Получение хинонов

266777

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскиз

Социалистнческив

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 05.Ч.1968 (№ 1238192/23-4) с присоединением заявки №

Кл. 12q, 38

МПК G 07с

УДК 547.673.6.07(088.8) Приоритет ОЗ.VI II.1967

Опубликовано 01 IV.1970. Бюллетень № 12

Комитет по делам изобретений и открытий прн Совете Министров

СССР

Дата опубликования описания 10.ЧП.1970

Авторы изобретения

И. Д. Белкин, Ю. 3. Бригидер, В. 3. Маслош, Л. Г. Сан

P, E. Потирай и А. М, Рыжков

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛЕЙКО-1,4,5,8-ТЕТРАОКСИАНТРАХИНОНА

Изобретение относится к способу получения лейко-1,4,5,8-тетраоксиантрахинона, применяемого в качестве исходного продукта для получен ия ряда красителей:,дисперсного синезеленого, зеленого полиа миди ого, зеленого антрахинонового и др.

Известен способ получения лейко-1,4,5,8тетраоксиантрахинона путем сульфирования

1,8-диоксиантрахинона, последующего нит рования и высаливания 1,8-диокси-4,5-динитроантрахинон-2,7-дисульфокислоты,:восстановления последней гидросульфитом натрия до 1,8диокси-4,5-диаминоантрахинон - 2,7 - дисульфокислоты, фильтрации и промывки ее и щелочного гидролиза в присутствии водного раствора едкого патра и гидросульфита натрия до целевого продукта.

Однако такой технологический, процесс сложен, а выход лейко-1,4,5,8-тетраоксиантрахинона невысок (31,4%, считая на 1,8-диоксиантрахинон). С целью упрощения технологии процесса и повышения выхода целевого продукта, предлагается 1,8-диоксиантрахинон подвергать нитрованию с последующим непосредственным восстановлением нитропродукга путем обработки его сернистым натрием.

Полученный по предлагаемому способу лейко-1,4,5,8-тетраоксиантрахинон пригоден для синтеза красителя дисперсного сине-зеленого.

Пр имер. К раствору 14 г 1,8-диоксиантрахинона в 150 г купоросного масла .прибавляют 7 г борной кислоты и в течение 4 час при температуре 0 вЂ” 10 С 8,085 г меланжа, Смесь выдерживают 3 вЂ” 5 час, выделяют на

60 мл воды, фильтруют и промывают до нейтральной реакции.

Полученный продукт переносят на 500 мл воды, содержащей 160 г сернистого натрия, 10 выдерживают при 90 вЂ” 100 С 1 вЂ” 3 час, фильтруют и промывают до нейтральной реакции.

1,8-диокси-4,5-диаминоантрахинон прибавляют к 60 мл воды, содержащей 3 г едкого патра, нагревают до 75 вЂ” 80 С, прибавляют

1s 12 г гидросульфита натрия, выдерживают 1вЂ”

3 час, выделяют на 20 мл воды, содержащей

4 г соляной кислоты, фильтруют и промывают до нейтральной реакции.

Выход лейко-1,4-5,8-тетраоксиантрахинона

20 77 вЂ” 82o/О.

Предмет изобретения

Способ получения лейко-1,4,5,8-тетраоксиантрахинона из 1,8-диоксиантрахинона с при25 менением нитроэания, восстановления в присутствии гидросульфита натрия, фильтрации,,промывки, щелочного гидролиза в присутствии водного раствора едкого натра и гидросульфита натрия с последующим выделением

3О целевого продукта известным способом, отли266777

Составитель Г. М. Шагалова

Редактор Л. М. Струве Техред Л. Я. Левина Корректор Л. И. Гаврилова

Заказ 1752/16 Тираж 480 Подписное

Ц11ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва K-З5, Раушская наб., д, 4/5

Типография, пр. Сапунова, Г чающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологии, 1,8-диоксиантрахинон нитруют с,последующим непосредственным восстановлением полученного нитропродукта путем обработки его сернистым натрием.