Патент ссср 276825
И Е 276825
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Ссветскнк
Соцнолмстическнк
Республик
Зависимое от авт. си дстельстпа ¹вЂ”
Кл. 12о, 16
Заявлено 12Х1.1968 (№ 1249006/23-4) с присоединением заявки ¹â€”
Приоритет: 13Л 1.1967, ¹ F 52666 IVd/12р. (ФРГ) Опубликовано 14.V11.1970. Бюллетень ¹ 23
ЧПК С О с комитет оо селем изобретений и открытиЯ ори Сонете Министров
СССР
УДК 547.584.546.268.1 (088.8) .1ата опубликования описания 21.1.1971
Авторы изобретения
Иностр анцы
Герхард Цумах, Бертрам Андерс, Фердинанд Греве, Энгельберт Кюле, Хельмут Касперс (Федеративная Республика Германии) Иностранная фирма
«Фарбенфабрикен Байер А. Г.» (Федеративная Республика Германии) Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТАЛИМИДОМЕТИЛ ИЗОТИОЦИАНАТА
+ + — СО от — CH,С1 — СО/ б
Изобретение относится к способу получения нового изотиоцианата, который может представить интерес в целях изыскания фунгицидов.
Предлагают способ получения фталпмидометилизотиоцианата взаимодействием N-хлорметилфталимида формулы с соединениями, переносящими группы тиоционата, например триметилсилилизотпоциа нат, щелочные роданиды, роданид аммония, в присутствии растворителя, например ацетона или без него при температуре 100 — 200 С.
Пример l. 750 г (3,83 лоль) Х-хлорметилфталамида нагревают вместе с 900 г трнметпптсилилизотиоцианата в аппаратуре для перегонки (2 л колбы Неймана, 20 слг колонны) в масляной,ванне пр и температуре 160 С. При этой температуре наступает отщепление триметилхлорсилана, который отгоняется в приемнике (414 г).
Остаток освобождают посредством дистплляции в вакууме, получаемом с помощью водоструйного насоса, от избыточного триметилсилилизотиоцпаната (375 г) и после удаления из горячей BBIIIibl кристаллизуют. Сырой фталимпдобгетилизотиоцианат (830 г, 99.5о/ ) плавится при 106 — 108 С II,может быть перекристаллпзован из беизола/ петролейного эфира.
Тем пер атур а вспышки: 114 — 116 С.
Пример 2. Смесь из 98 г (0,5 лоло)
X-хлорметилфталимида в 300 с.ио ацетона и
58 г (0,6 л оль) роданида калия нагревают в
10 течение 15 час до кипения. После фильтрации теплого раствора, растворитель удаляют в вакууме и остаток, содержащий еще много неорганических солей, перекристаллпзовызают пз бензола/петролейного эфира. Получают 72 а
15 (66,4) фталпмидометилпзотпоцианата.
Предмет изобретения
1. Способ получения фталпмпдометплизотиоцпаната, отличающийся тем. что М хлорме20 тилфталпмид подвергают взаимодействию с соединениями, переносящими груп- ы тиоцианата, например триметилсцлилпзотпоцпанат, щелочные роданиды, роданид аммония, при температуре 100--200 С с последующим выделе25 нием целевого продукта известным способом.
2. Способ по п. 1. oT,ãèûàjoùèàñÿ тем, что ,процесс ведут в присутствии растворителя. например, ацетона.
