Способ получения а-хлорантрахинона

 

В "- ОЮ.HАЛ

ПАТ = .. -":. "i - -- =

- И"" А О С И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

295746

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

ЧПК С 07с 25!22

Заявлено 26.11.1970 (№ 1408984/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УД1 547.673.2(088.8) Опубликовано 12.111971. Бюллетень М 8

Дата опубликования описания 9.1 .1971

Авторы изобретения

А. В. Ельцов, О. П. Студзинский и Л. С. Эфрос

Ленинградский технологический институт имени Ленсовета

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-ХЛОРАНТРАХИНОНА

Изобретение относится к области получения производных антрахинона, в частности а-хлорантрахинона, применяемого в качестве промежуточного продукта в синтезе красителей.

Известен способ получения хлорпроизводных антрахинона, например а-хлорантрахинона, путем хлорирования калиевой соли а-антрахинонсульфокислоты газообразным хлором в солянокислом растворе при температуре 98 †1 С и при облучении УФ-светом.

Процесс идет в агрессивных водных растворах, поэтому рабочее оборудование требует сложной антикоррозийной защиты, кроме того, в процессе используется токсичное сырье — газообразный хлор.

Целью изобретения является устранение указанных недостатков.

Отличительной особенностью предлагаемого способа получения а-хлорантрахинона является использование в качестве хлорируюи;его агента хлористого натрия и проведение процесса в водно-нейтральной среде при температуре окружающей, среды. Таким образом, способ позволяет по простой технологии получить целевой продукт, высокого качества и с хорошим выходом (-82% ).

Пример. Реакцию проводят в стеклянном реакторе с наружной рубашкой, имеющем два тубуса для барботирования газа и широкое горло для кварцевого холодильника.

Реактор заполняют раствором калиевой соли а-антрахинонсульфокислоты (концентрация

2,5 10 — ноль/л) в водном растворе хлористого натрия (концентрация 0,3 сиоль/,т). В широкое горло реактора вставляют кварцевый холодильник, в который помещают ртутнокварцевую горелку среднего давления. Реакционную массу в процессе облучения охлаждают, пропуская воду через холодильник и нару>HHyio p>башкi реактора. Для перемешивания раствора используют инертные газы аргон или азот (возможно применение механической мешалки). В процессе облучения реакционную массу несколько раз фильтруют, отделяя выпавший хлорантрахинон, Благодаря значительному избытку хлористого натрия фильтрат после насыщения калиевой солью а-антрахинонсульфокислоты можно использовать вторично. Эта реакция открывает возможность для разработки непрерывного способа получения а-хлорантрахинона; реакционный раствор можно прокачивать через фильтр с калиевой солью а-антрахинонсульфокислоты для насыщения ею, подвергать облучению и фильтрации от выпавшего а-xëoðàíòðàêèíîна и снова насыщагь:олью антрахннонсульфокислоты, таким образом замыкая цикл.

При однократной загрузке в описанный ре30 актор 1,4 л раствора и облучении лампой

295746

Предмет изобретения

Составитель Г. М. Шагалова

Редактор Е. П. Хорина Текред Н. И. Наумова Корректор О, С. Зайцева

Заказ 790/8 Изд. № 364 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете i!!èíèñòðoâ СССР

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

ДРЛ-1000 в течение 24 час получают 0,7 г !

82% ) а-хлорантрахинона с т. пл. 159 †1 С.

Способ получения а-хлорантрахинона путем хлорирования калиевой соли ñ -антрахинонсульфокислоты при облучении УФ-светом, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и оздоровления условий труда, в качестве хлорирующего агента берут хлористый натрий и процесс проводят в водно-нейтральной среде при температуре окружающей среды.

Способ получения а-хлорантрахинона Способ получения а-хлорантрахинона 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу дехлорирования замещенных хлорароматических соединений действием восстановителя (цинк, магний или алюминий) и каталитических количеств генерируемых in situ комплексных соединений никеля с бидентантными азотсодержащими лигандами (2,2'-бипиридилом или 1,10 - фенантролином) в среде биполярного растворителя в присутствии источника протонов при температуре 70-150°С

Изобретение относится к конденсированному циклическому ароматическому соединению, представленному нижеследующей общей формулой [2]: где каждый, R1, R2 , R3, R5-R8, R10-R 13, R15-R18, R20 представляют собой атом водорода, R4, R9, R14 , R19 представляют собой фенил, необязательно замещенный 2 заместителями, выбранными из третбутила

Изобретение относится к органическому соединению, представленному общей формулой (1) где каждый из R1-R8, R10 и R13 представляет собой атом водорода; каждый из R9 и R14 представляет собой группу, выбранную из атома водорода, трет-бутильной группы, фенильной группы и нафтильной группы, причем фенильная группа содержит, по меньшей мере, один заместитель, выбранный из метальной группы, трет-бутильной группы и фенильной группы, или является незамещенной; один из R11 и R12 представляет собой атом водорода, а другой из R11 и R12 представляет собой группу, выбранную из нафтильной группы, фенантренильной группы, антраценильной группы, периленильной группы, хризенильной группы, бензо-с-фенантренильной группы, флуоренильной группы, флуорантенильной группы, бензофлуорантенильной группы и нафтофлуорантенильной группы, причем нафтильная группа содержит в качестве заместителя фенильную группу или является незамещенной, антраценильная группа содержит в качестве заместителя фенильную группу или является незамещенной, хризенильная группа содержит в качестве заместителя фенильную группу или является незамещенной, флуоренильная группа содержит в качестве заместителя метальную группу, флуорантенильная группа содержит, по меньшей мере, один заместитель, выбранный из трет-бутильной группы и фенильной группы, или является незамещенной, и бензофлуорантенильная группа содержит, по меньшей мере, один заместитель, выбранный из фенильной группы, фенильной группы, замещенной метальной группой, и фенильной группы, замещенной трет-бутильной группой, или является незамещенной

 // 358308
Наверх