Патент ссср 358308

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскиз

Содиалистичеснил

Республив р с

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 18.Х1.1970 (¹ 1493518/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано ОЗ.XI.1972. Бюллетень № 34

Дата опубликования описания 19.1.1973

M. Кл. С 07с 25/22 ттомитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.652.9(088.8) Авторы изобретения

Г. П. Петренко и Г. H. Терентьева

Одесский политехнический институт

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,2-ДИБРОМАЦЕНАФТИЛЕНА

Изобретение относится к способу получения

1,2-дибромаценафтилена, применяемого для синтеза аценафтенхинона.

Известен трехстадийный способ получения

1,2-дибромаценафтилена из аценафтилена путем бромирования последнего в эфире до

1,2-ди бр о ма ценафтена. Выделенный продукт дегидробромируют спиртовым раствором щелочи до 1-бромаценафтилепа, который затем бромируют в СС14 до 1,2-дибромаценафтилена.

Однако использование в известном способе разных растворителей усложняют его. Кроме того, промежуточные продукты реакции, выделяюптиеся на каждой стадии, и связанные с этим потери снижают выход конечного продукта и повышают его стоимость.

С целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта предлагается бромирование, дегидробромирование и последующее бромирование проводить в одном аппарате.

Г1ри известном способе выход промежуточного продукта — транс - 1,2 - дибромаценафтена — только на первой стадии не превышает

50% от теории.

По предлагаемому способу 1,2-днбромаценафтилен получают с выходом 80% от теории.

П р и мер. К 5,1 г аценафтилена-1, растворенного в 35 мл бензола, при охлаждении водопроводной водой и перемешивании в течение 5 мин прикапывают 5,6 г брома, растворенного в 50 мл бензола, и выдерживают

15 мин, а затем прибавляют горячий раствор

5 2,0 г едкого кали в 85 мл этилового спирта и кипятят с обратным холодильником 30 мин.

К продукту реакции приливают 150 мл воды, энергично встряхивают и после расслоения отделяют бензольный слой. Последний

10 промывают водой и сушат хлористым кальцием. Высушенный бензольный раствор отфильтровывают от хлористого кальция и последний промывают два раза по 15 мл бензола. К фильтрату добавляют 7,85 г (избы15 ток-45%) брома в 16,6 мл бензола и выдерживают 1 час. Затем на водяной бане отгоняют растворитель, с которым отгоняется и весь

:,!,5 г) непрореагировавший бром, а остаток

"регоняют в вакууме (6 — 8 мм, 170 — 185 С).

20 Отгопяется 8,6 г технического 1,2-дибромаценафтилена, что составляет 82,5% от теории. Аналитически чистый продукт с т, пл.

116 †1 С получают после одной или двух кристаллизаций из спирта.

Предмет изобретения

Способ получения 1,2-дибромаценафтилена путем бромирования аценафтилена, дегидро,.ромирования полученного дибромида и по30 следующего бромирования 1-бромаценафтиле358308

Составитель М. Баргамова

Техред Т. Ускова

Корректоры: Е, Талалаева и Л. Новожилова

Редактор Н. Вирко

Заказ 4410/16 Изд. Ко 1727 Тираж 406 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 на и выделением целевого продукта известным методом, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, 4 бромирование, дегидробромирование и последующее бромирование проводят последовательно в одном аппарате.

Патент ссср 358308 Патент ссср 358308 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу дехлорирования замещенных хлорароматических соединений действием восстановителя (цинк, магний или алюминий) и каталитических количеств генерируемых in situ комплексных соединений никеля с бидентантными азотсодержащими лигандами (2,2'-бипиридилом или 1,10 - фенантролином) в среде биполярного растворителя в присутствии источника протонов при температуре 70-150°С

Изобретение относится к конденсированному циклическому ароматическому соединению, представленному нижеследующей общей формулой [2]: где каждый, R1, R2 , R3, R5-R8, R10-R 13, R15-R18, R20 представляют собой атом водорода, R4, R9, R14 , R19 представляют собой фенил, необязательно замещенный 2 заместителями, выбранными из третбутила

Изобретение относится к органическому соединению, представленному общей формулой (1) где каждый из R1-R8, R10 и R13 представляет собой атом водорода; каждый из R9 и R14 представляет собой группу, выбранную из атома водорода, трет-бутильной группы, фенильной группы и нафтильной группы, причем фенильная группа содержит, по меньшей мере, один заместитель, выбранный из метальной группы, трет-бутильной группы и фенильной группы, или является незамещенной; один из R11 и R12 представляет собой атом водорода, а другой из R11 и R12 представляет собой группу, выбранную из нафтильной группы, фенантренильной группы, антраценильной группы, периленильной группы, хризенильной группы, бензо-с-фенантренильной группы, флуоренильной группы, флуорантенильной группы, бензофлуорантенильной группы и нафтофлуорантенильной группы, причем нафтильная группа содержит в качестве заместителя фенильную группу или является незамещенной, антраценильная группа содержит в качестве заместителя фенильную группу или является незамещенной, хризенильная группа содержит в качестве заместителя фенильную группу или является незамещенной, флуоренильная группа содержит в качестве заместителя метальную группу, флуорантенильная группа содержит, по меньшей мере, один заместитель, выбранный из трет-бутильной группы и фенильной группы, или является незамещенной, и бензофлуорантенильная группа содержит, по меньшей мере, один заместитель, выбранный из фенильной группы, фенильной группы, замещенной метальной группой, и фенильной группы, замещенной трет-бутильной группой, или является незамещенной
Наверх