Способ получения хлорметилимидовг;.т:п-1ш-1аш'ю1библиотека

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Сиветскиз

Социелистическил

Респубпив

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 28.VI I.1969 (№ 1352463/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 19.V111.1971. Бюллетень № 25

Дата опубликования описания 11.Х.1971

МПК С 07с 103i72

Комитет по делом изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.298.3 (088.8) Авторы изобретения

Я. А. Мандельбаум, Г. Е, Никишова и H. Н. Мельников

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРМЕТИЛИМИДОВ

Йзобретение относится к области получения хлорметилимидов, которые являются промежуточными полупродуктами для синтеза фталофоса, фозалона — инсектицидов контактного действия.

Известнык способ получения хлорметилимидов, заключающийся во взаимодействии оксиметилимида с хлорирующим агентом— хлористым тионилом — при температуре 60 С, позволяет получить целевые продукты с выходом до 70%.

С целью увеличения выхода целевого продукта, предложен способ получения хлорметилимидов, исходя из имидов, формалина и соляной кислоты. Реакцию проводят в среде соляной кислоты при температуре 55 — 60 С.

Необходимым условием для получения высокого выхода продукта является проведение этого процесса при постоянной концентрации соляной:кислоты, которая должна быть не ниже 30 . Это,достигается непрерывным пропусканием газообразного хлористого водорода через реакционную массу. В противном случае не удастся получить хлорметилимиды. По окончании реакции реакционную массу охлаждают, отфильтровывают и промывают водой. Образующиеся сточные воды от первой реакции предлагается возвращать в процессе на следующие опыты.

Выход целевых продуктов 95 и 96%, чистота их 98 — 99%.

Реакционная вода может быть использована неограниченное число раз, благодаря чему исключается образование сточных вод. Продукты, полученные описанным способом, не требуют дополнительной очистки.

Пример 1. К 0 1 люль фталимида прибавляют 0,11 тюль 37%-.íîãî раствора фор10 малина и семикратный и áûòîê 36%-ной соляной кислоты, смесь нагревают до 55 — 60 С и пропускают газообразный НСl в течение

8 — 10 час. Затем реакционную смесь охлаждают и осадок отфильтровывают. Фильтрат

15 направляют на вторую реакцию получения хлорметилфталпмида. Остаток промывают водой до нейтральной реакции и сушат. Выход хлорметилфталимида 95%. Температура плавления продукта 130 — 132 C.

20 Вычислено, %: Cl 18,25.

Найдено, %: Cl 18,0.

Пример 2. Аналогично примеру 1, исходя из б-хлорбензоксазолона, получают хлорметил-б-хлорбепзоксазолон с выходом 96—

25 97%. Температура плавления продукта 120—

123ОС.

Вычислено, и/О. С1 32,5.

Найдено, %. С! 31,8.

Пример 3. Аналогично примеру 1, ис30 ходя из бромбензоксазолона, получают хлор3 метилбромбензоксазолоH с выходом 90%.

Тем пер ату р а плавления продукта 137 С.

Вычислено, %. С1 13,5; Br 30,2.

Найдено, /о. С1 13,42; Вг 29,8.

Предмет изобретения

Способ получения хлорметилимидов, отлииаюи1ийся тем, что, с целью увеличения, вы311904 хода целевого продукта, изид соответствующей кислоты подвергают взаимодействию с формалином и соляной кислотой концентрацией не ниже 30о/< при температуре 55 — 60 С при пропускании газообразного хлористого водорода через реакционную массу. с последую1цим выделением целевого продукта известным приемом.

Составитель Т. А. Калинина

Редактор Л. К. Ушакова Техред Е. Борисова Корректор А. П. Васильева

Заказ 2883/11 Изд. Мз 1159 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2