Способ получения кубовых красителей

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 06.VI I.1970 (№ 1454354/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 26Л.1972. Бюллетень № 5

Дата опубликования описания 16.III.1972

Л!. Кл. С 09Ь 57/00

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 668 819(088.8) Авторы изобретения

В. И. Роговик, Л. Б. Ли, Н. И. Моисеенко и Г. В. Шалимова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КУБОВЫХ КРАСИТЕЛЕЙ

Изобретение относится к области получения новых кубовых красителей, пригодных для окрашивания из фиолетового куба хлопчатобумажного волокна различными способами в цвета от желто-оранжевых до красных.

Известен способ получения кубовых красителей производных диамида перилентетракарбоновой кислоты путем взаимодействия диангидрида перилентетракарбоновой кислоты с аминопроизводными алифатического и ароматического рядов в среде хинолина в присутствии концентрированной соляной кислоты с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Полученные красители из красно-фиолетового гидросульфитного куба окрашивают хлопчатобумажную ткань от желто-оранжевого до красного и в другие цвета.

С целью получения кубовых красителей, обладающих более интересными оттенками, более высокими колористическими показателями, а также с целью возможного их использования в качестве органических пигментов для лаков, пластмасс и для крашения химических волокон в массе, предлагают способ получения новых кубовых красителей, заключающийся в том, что перило-1,12-(b,c,d)-тиофен-3,4,9,10-тетракарбоновую кислоту подвергают взаимодействию с первичными аминами или аммиаком в водной среде в присутствии поверхностноактивных веществ с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Использование нового исходного сырья, в частности перило-1,2- (b,с,d) -тнофен-3,4,9,10-тетра5 карбоновой кислоты, позволяет не только получить красители с хорошими колористическими показателями, отличными от красителей на основе перплентетракарбоновой кислоты, но и позволяет расширить ассортимент исходно10 го сырья, т. е. позволяет совершенствовать ассортимент кубовых красителей.

Пример 1. Суспензию 4,22 г (0,01 моль) перило -1,12 - (о,с,З) - тиофен-3,4,9,10-тетракарбоновой кислоты (тиено-птк), 3,69 г

15 (0,03 моль) и-анизидина и 12 г хлористого натрия в 120 лил воды нагревают в течение

8 час при 100 С и интенсивном перемешивании; отбирают пробу, разбавляют ее водой, затем кипятят с 10о о-ным раствором едкого ка20 лия. Отсутствие голубой флюоресценции в пробе, обработанной щелочным раствором, указывает на то, что реакция закончена. Продукт реакции охлаждают до 50 С и фильтруют.

Полученную пасту ярко-оранжевого цвета ки25 пятят со 150 мл 1 р-ной соляной кислоты в течение 1 час, фильтруют при 50 С, промывают водой до нейтральной реакции по Конго. Затем пасту кипятят со 100 мл 10о -ного раствора едкого кали в течение 30 мин, охлаждают

З0 до 50 С и фильтруют. После промывки водой

327221

Предмет изобретения

Составитель Г. Шаталова

Текред E. Борисова

Корректор Л, Царькова

Редактор Л. Новожилова

Заказ 545/19 Изд. М 169 Тираж 448 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и о крытии при Совете Министров СССР

Москва, )K-35, Рау|иская паб., д. 4,5

Типография, пр. Сапунова, 9 до нейтральной реакции и высушивания при

90 С получат 5,9 г (93,5%) красителя М 2.

Образец для анализа готовят к|пячеппем красителя с нитробензолом и последующей фильтрацией, отмывкой спиртом и высушиванием.

Найдено, /о. $4,81; N 4,20.

Вычислено, о/о. S 4,96; N 3,87.

В концентрированной серной кислоте раствор приобретает фиолетовый цвет. Краси. тель из фиолетового куба окрашивает хлопчатобумажную ткань в оранжевый цвет.

Пример 2. Раствор 1,05 г (0,0022 моль) тиено-птк и 0,8 г диспергатора НФ в 80 лсл

5 /о-ного раствора метиламина кипятят при перемешивании и периодически добавля:от

20%-ный водный раствор метиламипа (вссго около 20 мл) в течение 20 час. Реакцшо заканчивают, если отобранная проба при к пгячении с 10/о-ным раствором КО11 пе даст ярко-голубой флюоресценцпп.

Полученную суспензгпо красного цвета фильтруют, промывают водой, обрабатывают

1%-ным раствором едкого кали, аналогично описанному выше. Получают 1,087 г (выход

94,0/о) красителя Мв 1, представляющего собой порошок темно-красного цвета, не растворяющийся в воде и органических растворителях.

В концентрированной серной кислоте раствор приобретает фиолетовый цвет. Краситель из фиолетового куба окрашивает хлопчатобумажную ткань в краспьш цвет.

Пример 3. Суспензию 1,05 г (0,0022 люль) тисно-птк 0,9 г (0,01 моль) л -толуидипа, 0,3 г диспергатора НФ и 4 г хлористого натрия в

40 л л воды нагревают 21 . ас при кипении. Реакцию проводят аналогично описанному в примере 1. Получают 1,35 г (выход 90%) красителя Ко 33, который по своим колористическим показателям напоминает краситель М 2.

В концентрированной серной кислоте раствор приобретает фиолетовый цвет, из фиолетового куба краситель окрашивает хлопчатобумажную ткань в желто-оранжевый цвет.

Пример 4. Суспензию 1,05 г (0,0022 люль) тиено-птк, 0,9 г (0,01 люль) л-толуидина, и

0,3 г диспергатора НФ в 30 лл воды закрывают в стеклянную ампулу и нагревают в течеш|с 8 час прп 140 — 150=С. Реакцию заканчивают, если отобранная проба при кипячении

10%-ным раствором КОН не дает ярко-голубой ф".þîðåñöåíöèè. Обработку полученной суспензии проводят аналогично описанной в примере 1. Получают 1,38 г (91,5о о) красителя МЗ.

1р Краситель из фиолетового куба окрашивает хлопчатобумажную ткань в желто-оранжевый цвет.

Пример 5. Суспензию 1,05 г (0,0022 моль) тиено-птк, 2,4 лл 20 /о-ного метиламина и 0,3 г

15 диспергатора НФ в 30 мл воды закрывают в стеклянную ампулу, нагревают при 140 С в ечение 9 час. Определение конца реакции и выделение красителя проводят аналогично описанному в примере 4. Получают 1,07 г (выход 92,1 o ) красителя М 1.

Пример 6. Суспензию 1,05 г тиено-птк, 4,25 лл 20о о-ного водного раствора аммиака, 0,3 г диспер-.атора НФ в 30 лл воды закрывают в стеклянную ампулу и нагревают при

140 C в течение 9 час. Реакцию проводят аналогично описанному в примере 4. Получают

1 г красителя (выход 90о/о). В концентрированной серпой кислоте раствор приобретает фиолетовый цвет. Краситель из фиолетового куба окрашивает хлопчатобумажную ткань в красный цвет.

Способ получения кубовых красителей, отлиаагощийся тем, что, с целью получения красителей, обладающих высокими колористическими показателями, а также возможного их

4р использования в качестве органических пигментов для лаков и пластмасс, перило-1,12(b,c,d)-тиофен-З,4,9,10-тетракарбоновую кислоту подвергают взаимодействию с первичными аминами или аммиаком в водной среде в присутствии поверхностно-активных веществ с последу|ощим выделением целевого продукта известными приемами.