Способ получения диэтоксипроизводного нафтоилендибензимидазола

 

Изобретение относится к области анилинокрасочной промьшшенности, в частности к способу получения диэтоксипроизводного нафтоилендибензимидазола - красителя капрозоля коричневого ЧК, используемого для крашения пластических масс и капрона в массе, а также для печати по целлюлозным волокнистым материалам. Изобретение позволяет повысить красящую концентрацию красителя со 100 до 110-115% при сохранении его выхода, сократить длительность технологического процесса с 10 до 4-4,5 ч и улучшить условия труда за счет того, что исходный З-нитро-4-аминофенетол суспендируют в присутствии цинкового порошка в воде при 70-75 С, в полученную сус-. пензию добавляют концентрированную серную кислоту с последунлцей конденсацией полученного 3,4-диаминофенетола с 1,4,5,8-нафталинтетракарбоновой кислотой при 130-135°С. i сл со сл СО ГчЭ 00 со

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (5g 4 С 09 В 57/12

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Х А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3858542/23-05 (22) 20.02.85 (46) 15.12.87. Бюл. N - 46 (72) P.M.Ãðèãîðåíêî, Л.И.Кожушкова, Л.Г.Ревенко, Е.M.Дмитриева, E.П.Бондаренко, Н.Н;Крамаренко и В.И.Тибабшев (53) 668.819.3(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

9 386967, кл. С 09 В 57/12, 1973.

Технологический регламент Ф 732 производства РПО "Краситель" канрозоля коричневого 4К, 1976. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭТОКСИПРОИЗВОДНОГО НАФТОИЛЕНДИБЕНЗИМИДАЗОЛА (57) Изобретение относится к области анилинокрасочной промьппленности, в частности к способу получения диэтоксипроизводного нафтоилендибензимида„„SU„„1359283 A 3 зола — красителя капрозоля коричневого ЧК, используемого для крашения пластических масс и капрона в массе, а также для печати по целлюлоэным волокнистым материалам. Изобретение позволяет повысить красящую концентрацию красителя со 100 до 110-115Х при сохранении его выхода, сократить длительность технологического процесса с 10 до 4-4,5 ч и улучшить условия труда за счет того, что исходный

3-нитро-4-аминофенетол суспендируют в присутствии цинкового порошка в воде при 70-75 С, в полученную суспензию добавляют концентрированную серную кислоту с последующей конденсацией полученного 3,4-диаминофенетола с 1,4,5,8-нафталинтетракарбоновой кислотой при 130-135 С.

1359283

Изобретение относится к технологии красильно-отделочной промьппленности, в частности к способу получения диэтоксипроизводного нафтоилен5 дибензимидаэола — красителя капро. золя коричневого 4К, используемого для крашения пластических масс и капрона в массе, а также для печати по целлюлоэным волокнистым материа- 10 лам.

Целью изобретения является повышение красящей концентрации целевого продукта при сохранении его выхода, сокращение длительности технологичес- 15 кого процесса и улучшение условий труда.

Загрузки даны в пересчете на

100%.

Пример I. В колбу, снабжен- 20 ную мешалкой, термометром, загружают при размешивании 300 мл воды, 17,5 г

3-нитро-4-аминофенетола в виде водной пасты, 20,6 r цинкового порошка, подогревают до 75 С и подают непре| рывно 34,4 г концентрированной серной кислоты, температура во время придачи серной кислоты поднимается до 98-100 С. По окончании придачи серной кислоты отбирают пробу для З0 определения конца реакции с помощью тонкослойной хроматографии. При IIQ ложительном результате анализа в реакционную массу загружают 12,5 r

1,4,5,8-нафталинтетракарбоновой кислоты, затем содержимое колбы перено. сят в нержавстальной автоклав, герметизируют, подогревают до 135 С и вью держивают 2 ч. После охлаждения суспензию красителя фильтруют, промы- 40 вают водой до нейтральной реакции по бумаге конго. Длительность процесса 4,0 ч. Получают 20,5 r красителя (95%), по оттенку соответствующего, по чистоте чище, с красящей 45 концентрацией 115% по сравнению cb стандартным образцом.

По данным хроматографического анализа в полученном красителе отсутствуют примеси. 50

Пример 2. Проводят в условиях примера 1, но серную кислоту на восстановление 3-нитро-4-аминофенетола придают при 70 С, а конденсацию проводят при 130 С. Длительность процес- 55 о са 4,5 ч.

Получают 20,4 r красителя, по оттенку соответствующего, по чистоте чище, с красящей концентрацией 115% по сравнению со стандартным образцом.

По данным хроматографического анализа в полученном красителе отсутствуют примеси 3-нитро-4-аминофенетола и неидентифицированная примесь.

Пример 3. Проводят в условиях примера 1, но серную кислоту на восстановлении 3-нитро-4-аминофенетола придают при 72 С, а конденсацию проводят при 132 С. Длительность процесса 4,2 ч.

Получают 20,5 r красителя, по оттенку соответствующего, по чистоте чище, с красящей концентрацией 110% по сравнению со стандартным образцом, По данным хроматографического анализа в полученном красителе отсутствуют примеси 3-нитро-4-аминофенетола и .неидентифицированная примесь.

Пример 4. Проводят в условиях примера 1, но серную кислоту на восстановление 3-нитро-4-аминофенетола придают при 60 С, а конденсацию о. проводят при 130 С.

При придаче серной кислоты наблюдается небольшое вспенивание, температура поднимается до 80-85 С. Длительность процесса 5,5 ч.

Получают 20,4 г красителя, по оттенку немного желтее, по чистоте соответствующий, с красящей концентрацией 110% по сравнению со стандартным образцом. По данным хроматографического анализа в полученном красителе содержится примесь 3-нитро4-аминофенетола и отсутствует неидентифицированная примесь.

Пример 5. Проводят в условиях примера 1, но серную кислоту на восстановлении 3-нитро-4-аминофенетола придают при 70 С, конденсацию проо водят при 120 С. Длительность процесса 3,5 ч.

Получают 18,5 г красителя, по оттенку значительно желтее, по чистоте несколько тупее, с красящей концентрацией 60% по сравнению со стандартным образцом. По данным хроматографического анализа полученный краситель содержит примеси 3-нитро-4-аминофенетола и неидентифицированную примесь.

Пример 6. Проводят в условиях примера 1, но конденсацию 3,4-диаминофенетола с 1,4,5,8-нафталинтетракарбоновой кислотой проводят при

145 С. Длительность процесса 4,5 ч.

1359283

Составитель А.Васильев

Техред А.Кравчук Корректор О.Кравцова

Редактор Т.Лазоренко

Заказ 6114/25 Тираж 634 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Получают 20,5 г красителя, по оттенку соответствующий, по чистоте соответствующий, с красящей концентрацией llOX по сравнению со стандартным образцом.

По данным хроматографического анализа в полученном красителе отсутствуют примеси 3 — нитро — 4 — ами— нофенетола и неидентифицирован— ная примесь.

Пример 7. Проводят в условиях примера 1, но серную кислоту на восстановлении 3-нитро-4-аминофенетола придают при 85 С. Температура на восстановлении поднимается до 110 С, d что вызывает частичное осмоление продукта ° Длительность процесса 4,0 ч.

Получают 19,4 г красителя, по оттенку желтее, по чистоте близкий стандартному образцу, с красящей концентрацией 100Х по сравнению со стан25 дартным образцом. !

По данным хроматографического анализа полученный краситель содержит примесь 3-нитро-4-аминофенетола.

Формула изобретения

Способ получения диэтоксипроизводного нафтоилендибензимидазола путем обработки 3-нитро-4-аминофенетола концентрированной серной кислотой в присутствии цинкового порошка при нагревании с последующей конденсацией полученного 3,4-диаминофенетола с 1,4,5,8-нафталинтетракарбоновой кислотой при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью повышения красящей концентрации целевого продукта при сохранении его выхода, сокращения длительности технологического процесса и улучшения условий труда, 3-нитро4-аминофенетол суспендируют в при сутствии цинкового порошка в воде при 70-75 С и в полученную суспензию о добавляют концентрированную серную кислоту, а конденсацию ведут при

130-135 С.