Р. н. мельников, б. ф. филимонов, н. и. гусарь, б. н. гехтман, а. м. шликевич, 3. и. цыбульская, а. с. брыжи а. с. бузин

 

345) 29

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Респтбл;11.

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ А

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено lI7.V111.1970 (№ 1467320/23-4) Кл. С 07с 63, 12 с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 17.1Ъ .1973. Бюллетснь ¹ 18

Дата опубликования описания 8Л 111.1973

Комитет по делам изобретеиий и открытий ори Совете йлииистрор

СССР

У 1 К 547.581.2.07 (088.8) Авторы изобретения Ф. А. Матях, P. Н. Мельников, Б. Ф. Филимонов, Н. И. Гусарь, Б. Н. Гехтман, А. М. Шликевич, 3. И. Цыбульская, А. С. Брыж и А. С. Бузин

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-МЕТОКСИ-3,6-ДИХЛОРБЕНЗОЙНОЙ

КИ СЛОТЪ|

Изобретение относится к способу получения

2-метокси-3,6-ди«лорбензойной кислоты, проявляющей гербицидну1о активность.

Известен способ получения 2-метокси-3,6-дихлорбензойной кислоты, ио которому 2-окси3,6-дихлорбензойиую кислоту растворяют в водной щелочи и полученный раствор метилируют хлористым метилом в течение 10 чпс при 85 — 90 С, давлении 4,2 — 7 ат,я и рН 10—

12. Недостатками такого способа являются длительность процесса (около 10 час) и проведение его по периодической с«еме, что вызывает известные трудности при организации крупнотоннан ного производства.

Цель изобретения — сокращение продол>кительности процесса (с 10 до 1 — 2 час). что позволило бы упро"тить процесс и снизить капитальные затраты производства.

Поставленная цель достигается тем, что хлористый метил берут не менее, чем в двукратном избытке, лучше в пятикратном избытке 110 сравнению со стехиометрическим.

Процесс преимущественно ведут в аппарате колонного типа в замкнутом цикле путем испарения хлористого метила за счет теплоты реакции с последующей конденсацией и возвращением в зону реакции в жидкой фазе.

Пример. 60 г 2-окси-3,6-ди«лорбензойной кислоты растворяют в 210 льл 10,(,-ного водного раствора едкого патра и полученный раствор заливают в аппарат-колонку. Затем продукт метилируют, подавая в ииз колонки «лористый метил, концентрация которого на протяжении всего процесса остается постоянной благодаря рециклу жидкого «,÷îðèñòoão метила. Рецикл осуществляют путем конденсации отводимы«паров «ëîðèñòoão метила в конденсаторе и возвращения конденсата в низ

10 колонки. Мольпое соотношение «лористого метила и оксиди;лорбензойной кислоты поддер5: 1. Оощее кo,illlllecTno « loристого метила в системе определяют. кроме того, оо ьемом подводящи«коммуникаций и

15 теплообменника. рН раствора поддерживак1:.. в предела«10 — 12 дополнительно вводимой щелочью.

Состав продуктов в течение опыта определяют «роматографически.

Получаемый предлагаемым способом водшш раствор натриевой соли 2-метокси-З,G-ди«лорбензойной кислоты содержит небольшое количество эфира, который п1дролизом перс25 водят в натриевую соль 2-метокси-3,6-ди«лорбензойной кислоты. После подкпсления из реакционной массы выделяют 2-метокси-3,6ди«лорбензойную кислоту высокой степени чистоты.

345129

Предмет изобретения

O O

Х:Е = о О о с Ю

»е (> р и (л о о о i

0)

О ,т> gq! I г л о О о х:

= о о

О

cq с о»

Я ()

Л ( оао.

1= Ж

I о

Cg г4 хо о

0J с

ОЭ ь» »

1. Способ получения 2-метокси-3,á-pi

10 продолжительности процесса, хлористый метил берут не менее, чем в двукратном избытке.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что хлорпстый метил берут в пятикратном избь1тке.

Ф

Ю

CCI

75,4

89,1

94,2

94,9

24

22

82,9

86,9

86,4

5,4

6,2

7,3

8,5

11

10,5

Составитель Т. Лавриненко

Тскрсд 3. Тараненко

Редактор Л. Горбунова

Корректор М. Гарцевич

Типография, пр. Сапунова, 2

3 к "з 178З, б Изд. № 1432 Тираж 528 Подписное

Ц1!11ИПИ Комитета ио делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Ра тиская паб., д. 4;5