Способ получения щелочных солей оксимов
О П И С А Н И Е 347330
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 05.Ч.1969 (№ 1328390/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 10 Vill.1972. Бюллетень № 24
Дата опубликования описания 31Л Ш.1972
М, Кл. С 07с 131/00
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УД К 547.288.4.07 (088.8) Авторы изобретения
А. И. Берлин и Я. Л. Костюковский
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЩЕЛОЧ НЪ|Х СОЛЕЙ ОКСИМОВ
Изобретение относится к усовершенствованию способа получения щелочнх солей оксимов.
Известен способ получения щелочных солей оксимов, заключающийся в том, что соответствующий оксим подвергают взаимодействию с концентрированным водным раствором едкого натра. Полученный осадок перекристаллизовывают из спирта. Выход чистых солей 40 — 50%.
Недостатком известного метода является низкий выход целевого продукта, специфичность для отдельных оксимов и невозможность распространения его на получение калиевых и литиевых солей тех же оксимов, а также на получение солей других оксимов.
Для повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса предложен способ получения щелочных солей оксимов, заключающийся в том, что соответствующий оксим, например метилэтилкетонооксим, подвергают взаимодействию с твердой порошкообразной гидроокисью щелочного металла в среде ароматического углеводорода, например бензола, с одновременной азеотропной отгонкой воды, образующейся в результате реакции.
Реакция проходит с количественным выходом и может быть проконтролирована по прекращению выделения воды.
Пример. В круглодонную колбу, снабженную насадкой Дина и Старка и обратным холодильником, загружают 0,11 лтоль соответствующего оксима, например оксима циклогексанона, 0,10,ноль растертой в порошок гидроокиси лития и 150 лтл бензола.
Смесь кипятят до прекращения отделения воды, затем большую часть бензола отгоняют, остаток смешивают с сухим эфиром, 10 фильтруют и сушат в вакууме до постоянного веса.
Выход щелочной соли оксима около 90% на загруженный оксим и 95 — 100% в расчете на гидроокись щелочного металла. Способ
15 обеспечивает получение достаточно чистых солей оксимов, содержание которых в продукте составляет 95 — 98% без дополнительной очистки.
Предмет изобретения
Способ получения щелочных солей оксимов взаимодействием оксимов с гидроокисью щелочного металла, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продук2ь та и упрощения процесса, в реакции используют твердую порошкообразную щелочь и процесс ведут в среде ароматического углеводорода, например бензола, с одновременной азеотропной отгонкой воды, образующей30 ся в результате реакции.
