Способ получения силоксадигидронафталина

 

ПИСАНИЕ

ЗОБРЕТЕНИЯ

АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

349694 исимое от авт. свидетельства № влено 16.Х1.1970 (№ 1494693/23-4) М. Кл. С 07d 103/02 рисоединением заявки № иоритет бликовано 04.IX.1972. Бюллетень № 26 та опубликования описания 9.Х.1972

УДК 547.245.07(088.8) Авторы изобретения

Е. А. Чернышев, Т. Л. Краснова, Н. В. Латышева, В. И. Пчелинцев и Е. Ф. Щипанова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИЛОКСАДИ ГИДРОНАФТАЛИНА

0 11 3 сн=сн

Cl Cl б, $1

Rn Cl -n

Изобретение относится к области получения соединений типа нафталина, имеющих в положении 5 и 8 атомы кремния и кислорода (К вЂ” алкил, арил; n=0, 1, 2).

Соединения данного типа являются мономерами, способными к гидролизу по связи

Si — С1. Они могут быть использованы в качестве одного из компонентов силоксановых смол, жидкостей, каучуков, теплоносителей с повышенной термостабильностью.

Известен способ получения силоксадигидроантраценов путем пиролиза о-анизилфенилорганохлорсиланов в газовой фазе при температуре 600 †7 С. Однако для получения силоксадигидронафталина такой метод не применялся.

В литературе соединения данного типа не описаны.

Целью предлагаемого изобретения является создание способа получения силоксадигидронафталинов, содержащих и не содержащих функциональные группы у атомов кремния.

Предлагаемый способ получения заключается в том, что о-анизилвинилорганохлорсиланы общей формулы

10 где R и и имеют вышеуказанные значения, подвергают пиролизу в газовой фазе при

400 †7 С.

Реакцию проводят в полой кварцевой или металлической трубке при температуре 400—

15 750 С и пропускании о-анизилфенилорганохлорсиланов со скоростью, обеспечивающей время пребывания их в реакционной зоне от

100 до 10 сек.

20 Пример. 174 г (1,18 моль) о-анизилвинилдихлорсилана пропускают через полую кварцевую трубку (диаметр 28 лл, длина

400 ял), нагретую в трубчатой печи до 640 С со скоростью, обеспечивающей пребывание

25 исходного продукта в реакционной зоне

30 сек.

По выходе из трубки реакционная смесь конденсируется в воздушном холодильнике и собирается в приемнике, охлаждаемом сухим

30 льдом.

349694

Составитель К. Билевич

Текред Е. Борисова

Ксрректор А. Васильева

Редактор Е. Герасимова

Заказ 3417/4 Изд. № 1380 Тираж 406 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/б

Типография, пр. Сапунова, 2

В результате пиролиза получено 158 г конденсата, при разгонке которого в вакууме выделено 58 г фракции с т. кип. 78 — 81 С (1 мм рт. ст.). Фракция содержит 94% продукта. В результате вторичной разгонки под вакуумом выделен продукт с т. кип. 78 С (1 мм рт. ст.)1.

Выход целевого продукта на взятый в реакцию анизол, 34%. Полученный продукт представляет собой бесцветную жидкость с и о 1,5695; d 4 1,3189.

Найдено, %: Si 12,36; С 44,58; Cl 32,24;

Н 3,01.

Вычислено, ", >. Si 12,81; С 44,21; Сl 32,24;

Н 2,96.

5 Предмет изобретения

Способ получения силоксадигидронафталина, отличающийся тем, что о-анизилвинилорганохлорсиланы подвергают пиролизу в га10 зовой фа-е при температуре 400 — 750 С и времени пребывания в реакционной зоне не менее 10 сгк.