Способ получения 2-окси-4,6-бисалкиламино- или бисдиалкиламино-8-триазиноб
368260
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Сок1з Советскиз
Социзлистичоскиз
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 04.Х1.1969 (№ 1375632/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 26.1.1973. Бюллетень № 9
Дата опубликования описан ия 4.IV.1973
М. Кл. С 07d 55/12
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Мииистров
СССР
УДК 547.491.8.07 (088.8) Авторы изобретения
В. В. Довлатян и К. А. Элиазян
Армянский сельскохозяйственный институт
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ОКСИ-4,6-БИ САЛ КИЛАМИ НО- ИЛИ
БИСДИАЛКИЛАМИНО-S-ТРИАЗИНОВ
Изобретение относится к способу получения новых производных s-триазинов, которые могут найти применение в сельском хозяйстве.
При кислотном гидролизе цианметилоксипроизводных s-триазинов следовало ожидать образования триазинилоксиуксусных кислот.
Однако опыты показали, что под действием концентрированной соляной кислоты и при температуре кипящей водяной бани исходные цианметилоксипроизводные s-триазинов подвергаются глубокому гидролизу и образуют при этом 2-окси-4,6-бисалкиламино- или бисдиалкиламино-s-триазины. Установлено, что расщепление алкоксипроизводных s-триазинов по эфирной группе под действием соляной кислоты является их общим свойством.
Предложенный способ получения 2-окси-4,6бисалкиламино- или бисдиалкиламино-s-триазинов заключается в том, что 2-цианметилокси-4,6-бисалкиламино- или бисдиалкиламино-sтриазин подвергают гидролизу концентрированной соляной кислотой с выделением целевого продукта известными приемами.
Пример 1. 2-0кси-4,6-бисдиэтиламино-sтриазин.
Смесь 2 г 2-цианметилокси-4,6-бисдиэтиламино-s-триазина и 8 мл 35%-ной соляной кислоты нагревают на кипящей водяной бане с обратным холодильником 4 час. По окончании реакции смесь упаривают на водяной бане почти досуха, затем добавляют 10 мл воды, отфильтровывают и фильтрат нейтрализуют содой. Выпавший осадок отсасывают и высушивают на воздухе. Выход 1,6 г (93,45% от теории), т. разл. 173 — 175 С.
Найдено, %: N 29,14.
С11Н21N;O.
Вычислено, % N 29,28.
10 Пример 2. 2-0кси-4,6-бисдиэтиламино-sтриазин.
Смесь 2 г 2-метокси-4,6-бисдиэтиламино-sтриазина и 8 мл 35%-ной соляной кислоты нагревают с обратным холодильником на ки15 пящей водяной бане 4 час. По окончании реакции смесь упаривают на водяной бане почти досуха, затем добавляют 10 мл воды, отфильтровывают и фильтр ат нейтрализуют водой.
Выпавший осадок отсасывают и высушивают
20 на воздухе. Выход 1,8 г (97,7% от теории), т. разл. 172 С.
Найдено, %: N 29,44.
Вычислено, %: U 29,28.
Целевые оксипроизводные 4,6-бисалкиламп25 íî-s-триазины очищают кипячением в октане.
Аналогично примерам 1 и 2 получают целевые продукты, константы которых перечислены в таблице.
Найдены полосы поглощения при 3240—
30 3270 слт, характерные для группы ОН и NH.
368260
Таблица
Исходное вещество
2-0кси-4,6-бисалкиламиноили бисдиалкиламино-sтриазин
Анализ, %
Температура разложения, С
Бруттоформула ( о
М
2 оз
I о ж о
О <у ж оз
Rï
R///
2( о
Zо
2(ФИ
Х о
v о и
° ц
CCI » о
И, о х
О у
Kl к
) 340
>340
>340
173
>340
>340
260 — 63
173
7,48
7,28
6,85
8,92
45,90
48,73
45,90
55,23
7,10
7,61
7,10
8,71 амино- или бисдиалкиламино-s-триазин подвергают гидролизу концентрированной соляной кислотой с выделением целевого продукта известными приемами.
Предмет изобретения
Способ получения 2-окси-4,6-бисалкиламиноили бисдиалкил амин о-s-три азинов, отличающийся тем, что 2-цианметилокси-4,6-бисалкилСоставитель Г. Жукова
Редактор 3. Горбунова Техред Л. Грачева Корректоры: Л. Новожилова и Н. Стельмах
Заказ 739/14 Изд. № 176 Тираж 523 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 475
Типография, пр. Сапунова, 2
Н
Н
Н
Сзнз
Н
Н
Снз сн, сн, с,н, сн
C.H, Сзнз
С,н, сн, с,н, H
H сн, Н
Н сН3 сн, С,Н, сн, ИЗО-СЗН7
С,Н, сн, Изо-СзН, СНз
Сзн, ОСН. ос,н, ос,н, ОСНз
ОСН,CN
OCH,CN
OCHiCN
ОСН CN
96,8
94,6
96,0
97,8
91,45
98,0
79,2
93,45
С,Н1зМзо
СзН1зЫ,О
С н зМзо
С„нз11чзО
45,44
48,61
45,71
55,61
39,00
38,31
35,18
29,44
38,44
35,31
38,80
29,14
38,23
38,23
35,53
29,28
38,23
35,53
38,23
29,28
