Способ получения (дибутилал1инометил) триалкоксисиланов
VI ® енгно-т х;;;,--,„
4 з. Фо64ъотенв, ДАЛА а
ОПИС Е
ИЗОБРЕТЕ Н ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
395370
Союз Советских
Соцтталистнческих
РЕСвУблиК
Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”
М. Кл. С Oif 7. 10
Заявлено ЗО.Ч1.1971 (¹ 1677248 23-4) с присоединением заявки №вЂ”
Приоритет —Опубликовано 28.Ч!11.1973, Бюллетень ¹ 35
Дата опубликования описания 19.XII.1973
Хооудврстоеннв1й комитет
Совета Маинотров СССР по делам изооретеннй и открытий
УДК 547.245.07(088.8) Авторы изобретения
Э. Я. Лукевиц, В. П. Дремова, Л. И. Либерт и М. Г. Воронков.Заявитель Ордена Трудового Красного Знамени институт органического синтеза
AH Латвийской ССР
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ (ДИБУТИЛАМИНОМЕТИЛ) ТРИАЛКОКСИСИЛАНОВ
Предлагается способ получения (дибутил.а и и но метил) тр л ал коксисиланов, обладающих физиологической активностью.
Известен способ, получения метил {гдибути.ламинамегил)диалкакси1сила но в, основа нный на взаииодейстзвии дибузтиламина ñ метил
{хлорметил) диал каксисилаяа ми 1в отсутствие р аст вори тел ей. (Д и бу ти л а м и н о метзил) тр и алеко кс исил ан ы
:формулы где R:и R — С„,Н2„, +1, m. = 1 — 4, содержащие у атома кремния три о ди|накавые или разллч ные алкоксигруппы, до сих пор сгинтезированы не были.
Предлагаемый метод получения (дибутиламинометил) триалкаисисиланов,заключается
В0 взаимодействии дибутиламина с хлорметилтриалкоксисиланом формулы
{1з.О) Ä {R 0)з „Si СН2С1 где Я и R имеют у казанные значения:
zz = Π— 3, 10 (C4Hg) 2!X СН2$1 { OR) 2OR
y,% о
1 4 о х м
Температура кипения, С/.ям рт. ст.
Смммарная формула ут20
D уо
R/ найдено найдено вычисленоо вычпсяено
Сс Н зМОз81
Ci..-НззХОз51
5,32
74,41
74,09
1,4281 0,9150
1,4245 0,8883
4,58
87,90
87,30! С ;Hз-,NOçSi
С,-,Н,-,14О,Si
4.38
91,93
91,69
0,8894
l,4245
96,52
4,17
96.56
1,4271 0,8877
1,4290 0,8838
СгзН и . Оз5
С.„Н.з. 0%
4,02
101,39
101. 19! 15,27
1 15,08
0,8804
1,4340
СНз СНз
С,Н, С,Н,.Сзнз Сзнз
СНз С,Н, Сзнз СЗН7
С4! !з С,Н, 125 — 126/15
100 — 101/1,5
120 †1/ 3
130 — 138/2 ! 41 — 142/4
154 — 156/2
5,21
5,25
4.55
4,59
4,31
4,34
4,18
4,20
3,90
3,91
3,52
3,56
° т
305370
Составитель И. Головникова
Редактор О. Кузнецова
Техред Е. Борисова
Корректоры Е. Михеева и Л, Чуркина
Заказ 690/2272 Изд. № 943 THpàæ 523 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Тип, Харьк. фил. пред. «Патент» с последующим выделанном целевого .продукта известными .метода ми.
Пример. К 51,7 г (0,4 ноль) дибутиламина, прибавляют 42,5 г (0,2 л оль) хлорметилтриэтоксисилана и нагревают при 100—
120 С в течение 3 час. Осадок отфильгро выBBloT и промывают толуолом. Фильтрат нагревают до кипения в течение 6 час. Осадок отфильтровывают. Растворитель отгоняют в вакууме водоспруй ного насоса. Из остатка, перегонкой в вакуу|ме получают 47,8 г (78%) (д ибутила минометил) триэтоксисилана.
Физические константы, данные анализа и выходы а налогично полученных (д ибутиламинометил)триалкоксисиланов нриведены в таолице.
Предмет изобретения
Способ получения (дибутиламинометил) трналкокси силанов, отличающийся тем, что дибутилаыин,под вергают взаимодействию с хлорметилтриалкоксисиланом с последующигм выделением целевого продукта извес"пными лриемами.
