Патент ссср 407908
4Î79ÎÇ
Союз Советских
Социалистических
Республик
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства K—
Заявлено 17.111.1972 (№ 1761051/23-4) с присоединением заявки ¹â€”
Приоритет—
Опубликовано 10.XII.1973. Бюллетень № 47
Дата опубликования описания 24Л .1974 в1 К k С 07f 7/10
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
УДК 547.245.07 (088.8) Авторы изобретения
А. Б, Шапиро, Л. Н. Смирнов, Г. Н. Антипина, Л. П. Лебедева, Э. Г. Розанцев и Ю. А. Иванов
Институт химической физики АН СССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ трис-(2,2,6,6-ТЕТРАМЕТИЛ-1-ОКСИЛ-4-П И ПЕР ИДИЛОКСИ)-АР ИЛ (АЛКИЛ) СИЛАНОВ
СНв СНт, СНз СНз
+ 1 5зС13 1
3Н0
Ch3 -H3
Изооретение îтиосится к получению новых кремнийорганических соедине1ний, которые могут найти применение в качестве высокоэффективных термо-светостабилизаторов полиме;рных матер,иалов.
Известна реакция конденсации различных органохлопсиланов со спиртами, приводящая к получению соответствующих алкоксисиланов. Однако 2,2,6,6-тетра метил-4-оксипипери
П р.и м е р 1, В трехгорлую колбу с мешалкой, капельной воронкой и хлоркальциевой трубкой, помещают 3,6 г (0,021 моль)
2,2,6,6-тетраметил-4-оксипиперидин-1 - оксила, 40 мл абс. бензола,и 4 лл аос. триэтиламина.
К раствору прикапывают 1,4 г (0,007 моль) трихлорфенилсилана, растворенного в 30 мл абс. бензола. После 20-час перемешивания прл комнатной температуре выпавший в оса док х. оргилрат триэтпл амина отфильтровыдин-1-окспл ранее в подобную реакцшо не вводился.
Описывается способ получения трис- (2,2, 6,6-тетраметил - 1 оксил4-пиперидилокси) арил (алкил)силана взаимодействием фенилтрихлорсилана с 2,2,6,6-тетраметил-4-оксипиперидин-1-оксилом в среде органического раст ворителя, лучше а бсол|отного бензола, в присутствии органического основания с .последу10 ющим выделением целевого продукта известными приемами по схеме вают, а маточник,испаряют в вакууме.,После двукратной перекристаллизации в вакууме получают 3,7 г (82 р от теоретического) пара15 магнитного вещества с т. пл. 140 (Р;=0,8 на
А1 0з, элюент — хлороформ).
Найдено, ф: С 6415; Н 918; N 673;
СзН56ХзОьЯ1;
Вычислено, О оо. С 63,91; Н 9,06; N 6,81.
20 Пример 2. трас- (2,2,6,6-Тетраметил-1-оксил-4-ппперидилоксп) -этплсплан.
407908
С2зНз МзОе
Предмет 1изооретения
CQ9H5gN3O Si
Составитель Э. Александрова
Техред Л. Богданова Корректор А. Д есова
Редактор Ф. Хлебников
Заказ 2!б Изд. ЛЪ 280 Тираж 523 Под|пкно
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5
Тип. Харьк. фил. пред. «Патент»
В трехгорлую,колбу с мешалкой, капельной воронкой,и хлоркальциевыми трубками помещают 3,6 г (0,021 моль) 2,2,6,6-тетраме тил-4-оксипипередин-1-окс ила, 40 игл абс. бензола и 4 тгл абс. триэтиламина. К раствору прикапывают 1 г (0,006 лоль) трихлорэтилсилана в 30 лг,г абс. бензола. После 12-час перемешиван ия при комнатной температуре выпавш ий в осадок хлоргидрат триэтиламина отфильтровывают, а маточник испарягот в вакууме, После двукратной перекристаллизации из гексана .получают 2,8 г (82 от теоретического) парамагнитного вещества в виде оранже вых игл с т. пл. 122, Ry=0,95 (А1зОз — хлорофо рм).
Найдено, /о. С 6062; Н 10,14; N 7,45;
Вычислено, %. С 60,80; Н 10,21; К 7,33.
П ip,и хг е р 3. трис-. (2,2,6,6-Тетраметил-1-ок сил-4-пиперидилокси) -метилсилан.
Получают в условиях примера 2. Выход
75 /о, т. пл. 115 (из гексапа); Яг= 00 92 (А12Оз — хлороформ) .
Найдено, : С 60,21; Н 9,77; 7,49.
Вычислено, % . .С 60,49; Н 9,72; Х 7,56.
Сверхгонкая структура спектра ЭПР но вых соединений сиптетна, что подтверждает наличие трех нитроксильных радикалов.
Спосоо получензия трис- (2,2,6,6-тетраметил1-оксил-4-пиперидилокси) - а|рил(алкил) силанов, отличаюигийся тем, что фенилтрихлорси лан подвергают взаимодействию с 2,2,6,6-тетраметил-4-оксипиперидил-1-оксилом в среде органического, растворителя, например аосолютного бензола, в присутствии органического основания с последующим выделением целевого продукта гизвестными методами,
