Способ получения 4,4'-(р,р'-диоксиалкоксифенил)-2,2'- пропанов
408940
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ (Оюз 1 йветскйх
СОцивяястнчб кщ
Рмпyбпнg
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
M. Кл. С 07с 41/02
С 07с 43/20
Заявлено 03.V1.1971 (№ 1666189/23-4) с присоединением заявки №
ory)IBIIcTBBнн-. и комитет
Сове(а k.,BHB рва СССР по дик; изобретений и ы;РьITMil
Приоритет
Опубликовано 30.Х1.1973, Бюллетень № 48
Дата опубликования описания 25.VI.1974
УДК 547.27.07(088.8) Авторы изобретения
Н. И. Куценко, Т. Г. Заборина и A. И. Семенова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
4,4 -(P,I) -ДИОКСИАЛ КОКСИ ФЕН ИЛ)-2,2 -ПРО ПАНОВ
Известен способ получения 4,4 - ($,p - z»OI сиалкоксифенил) -2,2 -пропана взаимодействием 4,4 -(диоксифенил)-2,2 -пропана с окисью алкилена в присутствии щелочного агента и выделением целевого продукта известными приемами.
Продукт о.,зрзкгер tpoBBii темперзт; рой плав-ieloiiI 94 — 96 С.
С целью уllp01ilciiilH нро (ес ;i il iioiiillilcния
ЧИСтОтЫ Iie;!BBOCO «PO yk IB "u«.Ц.ИИй ВЕД) Г
IlpH МОЛярНОМ СООТНОШЕНИИ -1,4 - (lpul;CHQЕн (л)-2,2 -пропана и щелочи, равном 1: 2—
1: 2,5. 1акие сooTношения реагирующих компоненТоВ обеcIIQ IHBiicoT BBBBIIIIB «ронессз ной фазе при атмосферном давлении и комВатноII TcMïåðBTóðå, B Tакже IIOBB! шают стory пр:(выходе целевого продукга до 94—
96%.
11родукт охарактеризован т. пл, 1!1 — 112 С. gp
Пример 1. В трехгор.i, ю колбу, снабженную мешалкой, Обрат (ым холо и.1ьником и термометром загругкают 228 г (мО.(ь) ДФ(l, 2 моль Водного раствора . 1; ОН (8() г и l
ВОЛЫ), 115 Г (2,6 моль) Окиси 1 И.12I!2 Ii смесь перемешива(от при (сх(пера туре 20---25 С !
О час. Выпавший осадок О фн.(ы! Овыва(от и промывают на филыре водон .-;о нейтральной реакции. Маточник возвращают па следующие операции. Осадок сушат в сушильном шкафу 30 при температуре 50 — 60 C. Гlолучзют 240 r (94% ог т.ol етического, считая на ДФП) чистого Вещества, не требующего дополнительНОй OHHCTHH.
4,4 -(p,(4 -диоксиэтоксифенил) - 2,2 - пропан предсгавляет собой белый порошок без запа:;B,;opoiilo pQcTBopIiAIbl1i В спирте, ацетоне и сpaci Вьрпмы„в Jpoi!BTI!÷«cI Hx и хлорироНЬ .. уГ. CB ..1орOuTB. .
В ii . i i ) имел с.ieдующие констангы; т. пл.
I I i I I2 <., Содержание ОН:групп 10, %.
II. u н,, % С 7 2,20; 72,00; Н 7,55; 7,56. (,, „l1,(),.
Вы-lpc;Idlio, oIi 0I-! !О 76; С 72 1; Н 76.
1! рн,р 2. !о же, что в примере 1, но в (.еакнню б«ьут 2 8 г (моль) ДФП, 100 г (2,5 Iu,lk) НатроВОИ щЕЛО И, 1 Л ВОЛЫ, 150,8 Г (2,6 iiu.ii;) Окиси пропилена. Осадок сушат в с ши.:.ьп м шкаф„при IBifll«ратуре 30 — 40 С.
Полу:i. !oã 325 г (96% от теоретического, с IITB;i iз ДФП) чисlulo Вещес,ва, не требу(О iГЕГО .1 Iiо.i Нi! («.1 Гяiой ОЧИСТК(I.
4,4 -(!),) (окс(, ропоксифенил)-2,2 - пропан и;; е Jct BB.1 Bc i cupuli оелый ItopoilioK без запаХ. 1, ХОРОШО (лаСТВОРНХ(Ый В CIIHPTQ аЦЕТОЦЕ Ц н(-pзс- вор (мыи в ароматических H хторированных ) г1 водоро зх.
Вещество иiteeT следующие константы: т. пл. б5 — 16 С, содержание ОН-групп 9,9%. ! найдено, ". „-; С 73,11; 73,16; Н 8,1; 8,09.
С„Н-„О,.
Вычислено, %: ОН 9,9; С 73,2; Н 8,13.
408940
Предмет изобретения
Составитсль М. Меркулова
Тепрел Л. Камышникова
Корректор 3. Тарасов а
Редактор Г. Тимофеева
Заказ !220 l.Ç Изд. ¹ !53 Тираж 5! Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 415
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ получения 4,4 - (P,P -диоксиалкоксифенил) -2,2 -пропанов взаимодействием 4,4 (диоксифенил)-пропана с окисью алкилена в присутствии щелочного агента и выделением целевого продукта известными приемами, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта и упрощения процесса, последний ведут при молярном соотно5 шенин 4,4 - (диоксифенил) -2,2 -пропана и щелочи, равном 1: 2 — 1: 2,5.
