Патент ссср 411077
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
4II077
Союз Советскии
Социалистимеских
Реслублик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 20.V11.1971 (№ 1684357/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 15.1.1974. Бюллетень № 2
Дата опубликования описания 13.VI.1974
М Кп С 07с 97 12
С 09b 1;16
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изаоретеиий
И OTYPbiYiiH
УДK 547.673.5 (088.8)
668.812. 14 (088.8) Авторы изобретения
В. И. Гудзенко, М. И. Красносельская, Л. Д. Лейченко, Н. А. Парфенов, В. И. Колодяжный и М. П. Вензеловскир
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧ ЕН ИЯ 1,4-ДИАМИ НОАНТРАХИ НОНА
Изобретение относится к получению красителей и промежуточных продуктов, в частности к получению 1,4-диаминоантрахинопа, которып может быть использован в качестве промежуточного продукта для синтеза дисперсных и кубовых красителей и, кроме того, может быть использован как таковой в качестве красителя — дисперсный фиолетовый К,.
Известен спосоо получения 1,4-диаминоанграх гнона путем окисления лейко-1,4-диаминоантрахинона олеумом с содержанием свободного SO> до 20% при температуре =130 C с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
Выход 77 — 83%.
Низкий выход целевого продукта объясняется образованием побочных продуктов, а именно 1,4-диаминоанпрахинон-2-сульфокислоты.
Для повышения качества и выхода целевого продукта предложено в качестве окислителя применять серный ангидрид в количестве, близком к эквимолекулярному, и процесс вести в среде моногидрата. желательно серный ангидрид подавать с такой скоростью, чтобы в реакционной массе не создавался его избыток.
Пр и м е р. В 20 мл моногидрата загружают
8 г в пересчете па 100% лейко-1,4-диамнноантрахинона. Смесь нагревают до 120 — 125 С и при этой температуре в течение 30 — 45 мин
5 добавляют 5 мл 63 — 65% олеума. Размешивают массу 15 мин при !25 — 130 С, охлаждают до 20 — 30 С, выливают на воду, фильтруют, промывают горячей водой до слабоокрашенного фильтрата.
1о Вес сухого 1,4-диаминоантрахпнона 6,9 r (92% ), температура плавления 259 — 261 С; по литературным данным т. пл. 268 С.
Предмет изобретения
15 1. Способ получения 1,4-диаминоантрахипона путем окисления лейко-1,4-диамнноантрзхинона в серной кислоте при нагревании до
130 С с последующим выделением целевого продукта известны м способом, о т л и ч а ю20 щи и с я тем, что, с целью повышения выхода и качества целевого продукта, в качестве окислителя применяют серный ангидрид в количестве, близком к эквимолекулярному, и процесс ведут в среде моногидрата.
25 2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что серный ангидрид подают так, чтобы в реакционной массе не создавался его избыток.
