Способ получения 1,4-диамино-5-нитроантрахинона
Изобретение касается аминов и, в частности , получения 1,4-диамино-5-нитроантрахинона - красителя дисперсного фиолетового 2С. Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса. Его ведут нитрованием в олеуме 1,4-диаминоантрахинона, который предварительно обрабатывают 2-молярным избытком НВОз, взятой в виде раствора, и затем выдерживают 1,5-2 ч при 30-35°С в 10-20%-ном олеуме. После нитрования полученную реакционную смесь выливают на воду. Эти условия сокращают время процесса с 14 до 5 ч и повышают выход целевого красителя с 70-80 до 90-95%. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕ СКИХ
РЕСПУБЛИК (я)з С 07 С 225/34, 221/00
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
3 Е8ЯЖ1 1
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЪСТВУ (21) 4769248/04 (22) 15.12,89 (46) 23,11,91, Бюл, ¹ 43 (71) Московский химико-технологический институт им, Д.И.Менделеева (72) Р.А.Хафизова, Э.В.Савченко, Т,А,Чибисова, В.Ф,Травен ь, B.И, Колодяжный, P.M, Григоренко, Е,М.Дмитриева, Л, Г. Ревенко и Л.И;Кожушкова (53) 547,233.07(088.8) (56) Патент США ¹ 3978094, кл. 260 — 378, опубл и к, 1976. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,4-ДИАМИНО5-Н ИТРОАНТРАХИ Н ОНА
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 1,4-диамино5-нитроантрахинона — красителя дисперсного фиолетового 2С и может быть использовано в химической промышленности.
Цель изобретения — увеличение выхода целевого продукта и упрощение процесса.
Пример. 2,6 г (0,042 моль) борной кислоты растворяют при нагревании до
50 С в 30 мл 20 -него олеума, раствор охлаждают до 30 МС и постепенно прибавляют 5 r (0,021 моль) 1,4-диаминоантрахинон так, чтобы температура не поднималась выше 35 С. После прибавления всего 1,4-диаминоантрахинона реакционную смесь выдерживают при 35 С в течение 2 ч, охлаждают до 100С, медленно по каплям прибавляют 0,9 мл (0,025 моль) 99 -ной азотной кислоты так, чтобы температура не превышала 15 С, и перемешивают при 15 С в течение 2 ч. Конец нитрования определяют
„, SU „„1692979 А1 (57) Изобретение касается аминов и, в частности, получения 1,4-диамино-5-нитроантрахинона — красителя дисперсного фиолетового 2С. Цель изобретения — повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса. Его ведут нитрованием в олеуме 1,4-диаминоантрахинона, который предварительно обрабатывают 2-молярным избытком НВОЗ, взятой в виде раствора, и затем выдерживают 1,5 — 2 ч при 30 — 350С в
10 — 20 -ном олеуме. После нитрования полученную реакционную смесь выливают на воду. Эти условия сокращают время процесса с 14 до 5 ч и повышают выход целевого красителя с 70 — 80 до 90 — 95%. 1 табл. хроматографически по исчезновению исходного 1.4-диаминоантрахинона (пластинка "SilufoI VV-254" элюент — толуол:ацетон, 2;1). По окончании нитрования реакционную смесь выливают на 350 мл охлажденной до 3 — 6 С воды, перемешивают 30 мин, выпавший краситель отфильтровывают, промывают сначала горячей, а затем холодной водой до нейтральной реакции, высушивают и получают 5,59 г 1,4-диамино-5-нитроантрахинона. Выход 94 .
Результаты других примеров, где варьировались условия реакции, приведены в таблице.
Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить выход целевого продукта.от 70 — 80 до 90 — 957ь, Упрощение процесса достигается за счет того, что последний проводят в одну стадию. сократив время процесса с 14 до 5 ч и исключить использование высокопроцентного олеума и жидкого серного ангидрида.
1692979
Формула изобретения та и упрощения процесса, 1,4-диаминоантрахинон обрабатывают раствором борной кислоты, взятой в двукратном малярном соотношении к исходному продукту, в 105 20ф>-ном олеуме, выдерживают 1,5 — 2 ч при
30 — 35 СО, полученную реакционную смесь нитруют и выливают на воду.
Способ получения 1,4-диамино-5-нитроантрахинона нитрованием 1,4-диаминоантрахинона в среде олеума и последующим гидролизом, отл ич а ю щи йс я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукВыход, Условия нитрования
1 Нит рукин и агент
Нрииер Условия получения борсульфатного комплекса
1 о
1,4 ДАА Борная кислота Олеун Ореня еы- Т, С де!яаки, ч моль г ) Время, Количество ил ноль
09 101 20
0,9 1,01 2,0
0 9 1,01 2,0
28
0,021
5,0
15
15 80
20
2,0
1,84 1,01
0,9 1,01
3Î
2,0
35
82
2,0
20
2,0
20
2,0
»О
35
15
2,0
92
2,0
2,О
2,0
-115
1О
15
1О
15
12
Составитель й, Иоффе
Техред М,Моргентал
Редактор Н. Рогулич
Корректор A. Осауленко г
Заказ 4048 Тираж Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент". r. Ужгород, ул.Гагарина, 101
5,0 0,021
5 О 0 021
5,0 0,021
5,0 0,021
5,0 0,02!
5,0 0,021
5,0 0,021
5,0 0,021
5,0 0,021
5,0 0,02!
5,0 0,021
2 ° 6
2,6 г;6
2,6
2»6
2,6
2,6
2,6
2,6
216
2 ° 6
2,6
0,042
О,оаг
О,О»2
0,042
0,042
0,042
О;042
0,042
0,042
0,042
0,042
0,042
30 20
ЗО 1,5
30 1,5
30 1,5
30 1 ° 5
30 1,5
30 1,0
30 2,0
30 . 3,0
30 4,0
30 1,5
30 2,0
992 BNOs
99X BNOs
992 ННОЗ
98Х йай01
99X HBOs
99Х BNOs
99Х ННО1
99X HBOs
992 Нйоу
98Х Найов
982 Найо
99248!6 3 °
0,9 1,0!
0,9 1,01
09 101
0,9 1,01
1,84 1,01
1,84 1,01
0,9 1 01
