Способ получения 1,5-, 1,8- и 2,6-диаминоантрахинонов

Авторы патента:

М. М. Сергеева, К. К. Гофмейстер, Р. А. Салова, Н. Мукосеева, Е. В. Соколова, Б. Е. Беркман, Я. Гишплинг, А. М. Хорцева, Г. Ф. Таищева , А. Елисеева

C07C225/34 - аминоантрахиноны

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ:

Со1оа Соеетскиа

Сониал исти ческик

Республик зна I>Ä>- Д

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл, 12q, 2

Заявлено 25.III.1966 (№ 1064150 23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

МПК С 07с

1 Д1х 547.673.5(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Сосете 1т1инистрое

СССР

Опубликовано 24.Х11 1968. Бюллетень ¹ 3 за 1969 г.

Дата опубликования описаш1я 7Х.1969

Авторы изобретения

М. М. Сергеева, К. К. Гофмейстер, Р. А. Салова, Н. К. Мукосеева, Е. В. Соколова, Б. Е. Беркман, M. Я. Гишплинг, A. М. Хорцева, Г. Ф. Таищева и 3. А. Елисеева

Научно-исследовательский институт органических полупродуктов и красителей

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,5-, 1,8- И 2,6-ДИАМИНОАНТРАХИНОНОВ

Изобретение может быть использовано в системе кубовых красителей.

Известен способ получения 1,5-, 1,8- и 2,6диаминоантрахинонов аммонолизом соответствующих динатр:1евых или дикалиевых солей дисульфокислот антрахинона при нагревании до 175 вЂ” 300 С под давлением в присутствии мышьяковокислого аммония. Образующийся при этом диаминоантрахинон отфильтровывают, а из мато шика регенерируют мышьяк известными способами, например обработкой сероводородом.

Выход целевого продукта в производстве

1,5-диаминоантрахинонов (с окислителем лудиголом) составляет по регламенту только

67% от теории.

С целью повышения выхода целевого продукта, сокращения расхода сырья и уменьшения сточных вод производства, предлагается способ получения 1 5>- 1,8- и 2,6-диаминоантрахинонов описанным способом с последующей обработкой маточника при кипячении раствором перекиси водорода и дальнейшим использованием последнего в операциях аммониолиза. После десятикратного использования в цикле маточник направляют на регенерацию для извлечения мышьяка.

Пример 1. К маточнику от предыдущей операции аммонолиза 41,23 г (0,2 люль) динатриевой соли 1,5-дисульфокислоты антрахпнона госле отделения фильтрованием

1,5-диаминоантрахинона в ооъсме 250 т1.1 с содержанием 17,15 г аммонийной соли мышьяковистой и 30,35 г аммонийной соли мышьяковой кислоты (в пересчете íà Ав 01) добавляют при 60=С и размешивании 30%-ный перп1дроль (Н.О.) по редоксметру.

Раствор упаривают до объема 150 вЂ” 170 лк1, нейтрализуют при 20 С аммиаком до рН 7,0 и возвращают в цикл на следующую операцию аммонолиза, проводимую при 220>-С в течение 24 час.

Недостающий до требуемого количества арсенат аммония (до 0,3 11оль в пересчете I13

As>Оа) догружа1от свежим ol o p3cTBopo lt 13 Iioличествс около 50 .чл, содержащим 11,8 г мышьяка в пересчете íà Аз О„. Общий объем загрузки доводят водой до 300 лтл.

После цикла из 10 операций в присутствии

20 арсената аммония одной основной загрузки маточник обрабатывают известным способом сероводородом для осаждения и отделения мышьяка.

После промывки выделенной пасты 1,5-ди25 аминоантрахинона и сушки получают продукт с выходом до 86,5с10 от теоретического количества и концентрацией по диазотированшо до 95%.

Пример 2. 0,2 г. 11оль динатриевой (ка30 лиевой) соли 1,8-дисульфокислоты антрахино233681

Составитель Шаталова

Текред А. А. Камышникова

Корректор A. П. Татаринцева

Г едактор A. Петрова

Заказ 493 4 Тираж 437 11однисное

ЦНИИГ111 Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 на нагревают при 180 вЂ 2 С в автоклаве в течение 24 «ас в присутствии 0,25 г моль регенерированного диаммоний арсената из маточника предыдущей операции при рН 7 с периодической добавкой свежего диаммоний арсената до 0,3 г моль в пересчете на ЛзаО.-.

После выдержки автоклав охлаждают, выпавший 1,8-диаминоантрахинон отфильтровывают, промывают горячей (85 С) водой до отсутствия примесей в промывных водах и сушат. Получают диамин с выходом до

0,17 г люль. При этом мышьяк возвращается в процесс (около 70 вЂ” 80% от загруженного) .

Для ускорения промывки пасты от присемей применяют чередующиеся промывки при 85 С

1 /о-ной серной кислотой, 0,5 /о-ной едкой щелочью и горячей (85 С) водой.

П ример 3. 0,2 г люль динатриевой (калиевой) соли антрахинондисульфокислоты-2,6 нагревают в присутствии 0,23 г моль регенерированного из маточника предыдущей операции диаммоний арсената с добавкой свежего диаммоний арсената до 03 г моль в пересчете на ЛьаО, в актоклаве при 180вЂ”

300 С в течение 24 «ас.

После охлаждения автоклава выпавший

2,6-диаминоантрахинон отфильтровывают, промывают горячей водой до отсутствия примесей в промывных водах и сушат.

5 Продукт получают с выходом 0,16 г моль при возврате мышьяка с маточником около

70 вЂ” 80 /o от загруженного.

1О Предмет изобретения

Способ получения 1,5-, 1,8- и 2,6-диаминоантрахинонов путем аммонолиза соответствующих динатриевых или дикалиевых солей

15 дисульфокислот антрахинона при нагревании до температуры 175 вЂ 3 С под давлением в присутствии мышьяковокислого аммония с последующим отделением образовавшегося при этом осадка, например фильтрацией, и

20 извлечением мышьяка из маточника, отли«аюцийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, сокращения расхода сырья и уменьшения сточных вод, маточник обрабатывают при кипячении раствором перскиси водорода и направляют в цикл.