Способ выделения ароматических углеводородов
964 и п415
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 03.03.72 (21) 1755643/23-04 с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет
Опубликовано 15.06.82. Бюллетень ¹ 22
Дата опубликования описания 15.06.82 (-1) М Кл з
С 07 С 7/10
С 07 С 15/02
Государственный комитет (53) УДК 66.061.51 (088.8) по делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения Н. Ф. Грищенко, М. И. Якушкин, Г. T. Нестерчук, Е. Е. Феофилов и М. H. Яблочкина (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ
УГЛ Е ВОДО РОДОВ
Изобретение относится к области выделения одноядерных ароматических углеводородов из смесей их с неароматическими углеводородами методом жидкостной экстракции селективными растворителями.
Известен способ экстрактивного выделения ароматических углеводородов с использованием в качестве селективного растворителя диэтиленгликоля.
Однако диэтиленгликоль обладает невысокой экстрагирующей способностью, а также имеет относительно невысокий коэффициент распределения.
Поэтому экстракцию приходится вести при очень высоком соотношении растворитель: сырье, достигающем в известном способе 8 — 12: 1. Это приводит к большим энергетическим затратам на перекачивание и испарение циркулирующего диэтиленгликоля. 20
С целью повышения степени извлечения по предлагаемому способу в качестве растворителя используют цианэтилированный полуформаль метилового спирта
СНзОСН2ОСН2CH2CN (ЦЭПМС) .
Предложенный растворитель представля20 ет собой бесцветную жидкость с г12о 1,0146; по 1,4130, т. кип. 200 С при атмосферном давлении, не атвердевающую при 0 Ñ, неограниченно смешивающуюся с этиленгликолем, бензолом, толуолом. С водой смешивается ограниченно.
Преимуществом предложенного растворителя является его низкая вязкость. Кромс того, ЦЭПМС при 0 С находится в жидком состоянии, это позволяет хранить экстрагент при температуре -30 С, в то время как сульфолан кристаллизуется при комнатной температуре. ЦЭПМС легко получают из таких недифицптных продуктов, как метиловый спирт, формальдегпд, акрилонитрил.
Низкая вязкость предложенного растворителя улучшает процесс массопередачи и дает возможность уменьшить размер экстракционных колонн, т. е. снизить капитальные затраты.
В табл. приведены результаты опытов по однократному экстрагпрованию ароматических углеводородов с помощью ЦЭПМС (в сравнении с экстрагентами сульфоланом и диэтиленгликолсм (ДЭГ).
Во всех опытах соотношение растворитель: сырье составляет 2: 1 соответственно.
Экстракт отделяют от растворителя отгонкой с водяным паром. Следы растворителя отделяют от рафпната и экстракта промывкой водой прп комнатной температуре. Из таблицы видно, что предложенный экстра415964
Содержание ароматических углеводородов, о
ТемпераИзвлечение углеводорода, вес. у, Коэффи пиент распределения.
Сырье растворитель тура, ОС раф инат экстракт сырье
35,0
17,6
ЦЭПМС
64,4
0,70
Толуолгептан
71,9
35,0
15,4
70,0
ЦЭПМС
ЦЭПМС+5Y НяО
ЦЭПМС
То же
73,4
0,72
20,7
35,0
73,6
62,3
0,57
17,6
35,0 — 15
71,7
67,5
0,65
21,0
35,0
71,8
ЦЭПМС + 15 Y этиленгликоля
59,6
0,47
12,85
65,0
23,2
20 фр. 62 — 105
63,95
ЦЭПЧС-1-5Р; НрО
ДЭГ+7 . Н,О
О, 653
35,0
30,0
75,0
150
23,8
0,13
Толуолгептан
30,0
19,8
74,2
Сульфолан -1- 1 p но
0,33
То же
35,0
12,5
83,7
49,0
0,35
Сульфолан гент превосходит по своим экстрагирующим свойствам лучший из существующих в настоящее время зарубежных экстрагентов — сульфолан. ЦЭПМС по степени извлечения в 3 раза превосходит ДЭГ, коэффициент распределения его в 1,5 — 2 раза выше сульфолана.
Пример 1. В аппарат с мешалкой загружают 15 r сырья-катализата риформита фр. 62 — 105 С, содержащего 23,2% ароматических углеводородов и 30 г растворителя, представляющего собой смесь ЦЭПМС и 6% воды.
После тщательного перемешивания при
20 С в течение 10 мин и отстаивания в течение 30 мин получено 11,96 г фазы рафината (верхний слой) и 32,58 г фазы экстракта (нижний слой). Отгонкой с водяным паром выделяют 3,95 г экстракта. Промытый и высушенный над хлористым кальцием рафинат содержит 12,85% толуола, экстракт — 65,0o/, толуола. Извлечение составляет 63,95% от теоретически возможного, Пример 2. В аппарат с мешалкой загружают 15 r сырья, содержащего 35 /, толуола, 65% гептана и 30,5 г растворителя, представляющего собой смесь ЦЭПМС и
15 этиленгликоля. После тщательного перемешивания при 20 С в течение 10 мин и отстаивания в течение 30 мин получено
11,2 г фазы рафината (верхний слой) и
33,8 г фазы экстракта (нижний слой). Отгонкой с водяным паром выделяют 4,44 г экстр акта.
Промытый и высушенный над хлористым кальцием рафинат содержит 21,0o/, толуола, экстракт — 71,8 толуола. Извлечение составляет 59,6 /о от теоретически возможного.
Регенерируемый растворитель сохраняет свои экстрагирующие свойства без видимых изменений. Из таблицы видно, что добавление небольших количеств полярных ве5 ществ (воды или этиленгликоля) к ЦЭПМС повышает его селективпость.
Пример 3. В аппарат с мешалкой загружают 15 г сырья, содержащего 35% то10 луола и 65 гептана и 30г чистого ЦЭПМС.
После перемешивания при 20 С в течение
10 мин и отстаивания в течение 30 мин получено 9,7 г среды рафината (верхний слой) и 35,3 г среды экстракта (нижний
15 слой). Отгонкой с водяным паром получено
6,33 г экстракта. Промытый и высушенный экстракт содержит 64,4 % толуола, а рафинат — 17,6% толуола. Извлечение составляет 71,9% от теоретически возможного.
Формула изобретения
1. Способ выделения ароматических
25 углеводородов из их смесей с неароматическими путем экстракции селективными растворителями, отличающийся тем, что, с целью повышения степени извлечения, в качестве селективного растворителя
30 применяют цианэтилированный полуформаль метилового спирта.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности процесса, растворитель применяют с добавками полярных веществ, например воды или гликолей в количестве до 20 вес. /н.
3. Способ по пп. 1 и 2, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что экстракцию осуществляют предпочтительно при температуре от — 15 до +30 С.
