Способ получения алкилтолуоловit'-nhij с •-•^^-pinrц^и18д sj,tyiib.r luo

 

(II) 4l9500

О0ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 30.10,72 (21) 1842439/23-4 с присосдпнснием заявки ¹ (32) Приоритет

Опубликовано 15.03.74. Бюллетень ¹ 10

Дата опубликования описания 16.10.74 (51) М. Кл. С 07с 3/56

С 07с 15/02

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР па делам изобретений и открытий (53) УДК 542 952 53 (088.8) (72) Авторы изобретения

С. P. Рафиков, Г. А. Толстиков, К. С, Минскер, Ю. А. Сангалов, А. Г. Лебехов и Ф. T. Мамлеева (71) Заявитель

Институт химии Башкирского филиала АН СССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛТОЛУОЛОВ

Изобретение относится к получению алкилтолуолов алкилированием толуола пропиленом.

Известен способ получения алкилароматических углеводородов с использованием в качестве катализатора алкилалюминийгалогенида с брутто-формулой А1КХз „(при n=1—

3), активированного хлористыми солями никеля или вольфрама.

Однако известным способом получают цимолы с выходом, не превышающим 30%, и с недостаточной селективностью. При этом в значительных количествах образуется побочный продукт — полиалкилтолуолы, не имеющие в настоящее время применения. В составе смеси цимолов содержится значительное количество о-цимола и незначительное количество м-цимола.

С целью увеличения выхода алкилтолуолов в качестве катализатора алкилирования толуола пропиленом используют продукты взаимодействия дигалоидпроизводных алюминийорганических соединений с водой, представляющие сочетание алюмооксанов формулы

С14А120 с водой в мольном соотношении 1: 1.

Процесс алкилирования ведут при атмосферном давлении, температуре 30 †1 С и непрерывной подаче пропилена. Выделение продуктов реакции осуществляется разложением и промывкой водой каталитического комплекса с последующей фракционной разгонкой алкилата.

Предлагаемый способ позволяет достигнуть

5 конверсии толуола до 58 — 67%, увеличить выход цимолов до 83,0%, снизить выход полиалкилтоп> алов.

Пример 1. В трехгорлую термостатирован10 ную колбу емкостью 0,5 л, снабженную барботером для подачи олефина, термометром, гидравлическим затвором и обратным холодильником, загружают 350 мл толуола марки ч. д. а., содержащего 3 вес. к толуолу ка15 тализатора брутто-формулы С14А1 0 Н20. Затем при температуре 40 в течение 1 час пропускают пропнлен со скоростью 60 л/час. После разложения катализатора водой, промывки и сушки алкилат имеет следующий состав, 20 вес.%:

Толуол 39,8 м-, /7-Цимолы 19,5 о-Цимол 12,5

Диизопропилтолуолы 8,8

25 Ho;IHB. Iêè 7Toлуолы 19,3

Пример 2. Алкирование толуола проводят, как в пр мсре 1, но при температуре

60 С. Получают ал кил ат следующего состава, 30 I eC.%:

419500

Температура реакции 100 С. ционной массы, вес.%:

Толуол м-, и-Цимолы о-Цимол

Диизопропилтолуолы

10 Полиалкилтолуолы

Состав реак24,3

56,7

2,8

13,3

2,9

Состав алкилата, вес. %

Выход цимолов на прореагировав ший толуол, % от теории

Количество катализаТемпеОтношение цимолов к полиалкилтолуолам

Конверсия полиалкил,и-, n-цидиизопропилтолуолы ратура, С тора, вес. % толуол о-цимол толуола, % тол уолы молы на сырье

39,8

37,6

31,1

24,3

19,5

30,3

43,2

56,7

19,3

8,7

4,6

2,9

100

12,6

6,2

2,9

2,8

8,8

17,2

18,2

13,3

48,0

60,7

58,4

67,0

60,3

65,2

62,9

83,0

1,14

1,40

2,02

3,67

Предмет изобретения

Составитель Е. Рудых

Техред 3. Тараненко

Редактор Е. Хорииа

Заказ 2117/13 Изд. № 1419 Тираж 506 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4(5

Типография, пр. Сапунова, 2

Толуол 37,6 м-, n-Цимолы 30,3 о-Цимол 6,2

Диизопропилтолуолы 17,2

Пол иалкилтолуолы 8,7

Пример 3. Алкирование ведут, как в примере 1, но температура процесса 80 С. Реакционная масса имеет такой состав, вес.%:

Толуол 31,1 м-, n-Цимолы 43,2 о-Цимол 2,9

Диизопроп илтолуолы 18,2

Полиалкилтолуолы 4,6

Из таблицы вид но, что,при повышении температуры с 40 до 100 С конверсия толуола возрастает с 48 до 67%, выход цимолов с 60,3 до 83,0% и отношение содержания цимолов к содержанию полиалкилтолуолов — с 1,14 до

3,67. При температурах 40 и 60 С в смеси цимолов образуется в заметных количествах о-цимол, при 80 и 100 С концентрация о-цимола в образующейся смеси является равновесной. Таким образом, температуры 80—

100 С следует признать оптимальными с точки зрения получения цимольного сырья для производства дикрезола. Алкилирование толуола на указанном катализаторе в данных условиях является достаточно активным и селективным

П р и м ер 4. Условия алкирования толуола, как в примере 1.

Полученные результаты представлены в таблице. процессом получения цимолов: конверсия то15 луола составляет 58,4 — 67,0%, а отношение цимолов к полиалкилтолуолам 2,02 — 3,67.

20 Способ получения алкилтолуолов путем каталитического алкилирования толуола пропиленом, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода алкилтолуолов, в качестве катализатора используют продукты взаимо25 действия дигалоидпроизводных алюминийорганических соединений с водой, представляющие сочетание алюмооксанов с водой бруттоформулы Cl