Способ получения антрахинона
1
О П И С А Н Й --
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
К ПАТЕНТУ (61) Зависимый от патента (22) Заявлено 08.06.71 (21) 1670031/23-4 (32) Приоритет 10.06.70; 16.10.70; (51) М Кл С 07с 49!68
Государственный комитет
Совета Министров СССР па делам иэобретений и открытий (31) P 2028424.6; Р 2050797.5; P 2050798.6 (33) ФРГ
Опубликовано 15.02,75. Бюллетень . е 6 (53) УДК 547.673.1.07 (088.8) Дата опубликования описания 16.07.75 (72) Авторы изобретения
Иностранцы
Хейнц Энгельбах и Херманн Вистуба (ФРГ), Михаель Джолен Спрейг (Англия), Ханс-Юрген Штурм и Херберт Армбруст (ФРГ) Иностранная фирма
«БАСФ АГ» (ФРГ) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНТРАХИНОНА
25
Изобретение относится к области получения антрахинона, который находит применение в качестве полупродукта в производстве красителей, Известен способ получения антрахинона каталитическим окислением инданов общей формулы I где R>, R>, R3 могут быть одинаковыми или различными и каждый из них может означать алкиловый радикал, à R< и/или Кэ притом и водород; в газовой фазе при повышенной температуре в присутствии ванадатов элементов групп IVa, IVB, VB, VIIa, VIII периодической системы.
Выход целевого продукта до 53%, считая на прореагировавшее сырье.
Недостатком данного способа является сравнительно низкий выход и образование побочных продуктов таких, как, например, флуоренон и ксантон, которые трудно отделяются от целевого продукта.
С целью устранения вышеуказанных недо5 статков предложен способ получения антрахинона, отличительная особенность которого состоит в том, что в качестве катализатора используют соединения ванадий-Ъ с соединениями калия, бора, талия, сурьмы и/или
10 цезия.
С целью расширения сырьевой базы в качестве исходного сырья предпочтительно используют производные дифенилметана общей формулы II где Ri, R, Кэ, R» R5 могут быть одинаковыми или различными и означать атом водорода или алифатический радикал, кроме того, Rz, Яэ вместе и/или R4, Кэ вместе могут
460616 означать в каждом случае оксогруппу; R> и
R; вместе могут означать алифатический радикал с замещенным метиленовым радикалом или по меньшей мере с двумя атомами углерода; R, R> могут означать оксогруппу и одновременно Ri u Кз вместе могут означать незамещенный метиленовый радикал; радикалы Къ Кз, К4, или R3 R4 R5 или К2, Кз, R4, Кз означают алифатический радикал.
Предпочтительными исходными веществами являются соединения общей формулы II, где отдельные радикалы Кь R, Кз, R4, Кз могут быть одинаковы или различны и каждый означает атом водорода или замещенный в случае надобности атомами хлора или брома алкильный радикал с 1 — 8, предпочтительно 1 — 4 атомами углерода, кроме того, оба радикала R и Кз и/или оба радикала R4 и Кз, взятые вместе, могут означать оксогруппу, и/или Rt и радикал R4 или Кз вместе могут означать замещенный атомами хлора, брома или алкильной группой с 1 — 3 атомами углерода метиленовый радикал или замещенный в случае надобности атомами хлора или брома алкиленовый радикал с 2 — 8, предпочтительно 1 — 4 атомами углерода.
В предпочтительных исходных веществах также оба радикала R> и Кз и R4 или Кз или радикал R> или R и радикалы R4 и R>, взятые вместе, могут означать замещенный в случае надобности атомами хлора или брома алкилиденовый радикал с 2 — 8, предпочтительно 1 — 4 атомами углерода, который через двойную связь связан с одним из соседних атомов углерода, или оба радикала R и Кз и оба радикала R4 и Кз вместе могут означать также замещенный в случае надобности атомами хлора или брома алкилиденовый радикал с 2 — 8, предпочтительно 2 — 4 атомами углерода, который связан с обоими соседними атомами углерода через двойную связь. Упомянутые радикалы могут быть неразветвленными или разветвленными. Если оба радикала R2 и Кз являются алкильными радикалами, то R, в частности, означает атом водорода. Если радикал R4 означает алкильный радикал, то радикал Кз предпочтительно означает атом водорода. Вышеупомянутые радикалы могут быть еще замещены инертными при условиях реакции группами и/или атомами, например оксогруппами, алкоксигруппами, алкильными группами с 1 — 3 атомами углерода.
В качестве исходных веществ пригодны следующие соединения: 2-формил-, 2-изопропил, 2-этил- и предпочтительно 2-метилбензофенон; 2-изопропил-, 2-этил-2-формил- и предпочтительно 2-метилдифенилметан, а также соответствующие, замещенные у метиленового звена метильной или пропильной группой гомологи; 2-хлор-, 2-метокси-, 2-метоксиэтил-, 2-этил-1-оксо-3-фенилиндан и предпочтительно незамещенный I-оксо-3-фенилиндан, 2-метил- или 2-бром-1-оксо-3-фенилиндан;
2-метил-, З-метил-, 2-изопропил- и предпочти5
ЗО
65 тельно 1-метил-3-фенилинден; 2-этил-, 2,3-диэтил-, 4-метил-, 4-пропил-, 2,3-диметил-, 2,4диметил-, 3-метил-4-этил-1-фенилтетр алин и предпочтительно 1-фенилтетралин; 1-фенилнафталин, а также его 2-хлор-, 2,3-диметил-, 4-этилпроизводные; 1-фенилинден и его 3-метил-, 2-метилсоединения.
В случае применения в качестве катализатора соединений ванадия-V и дополнительно указанных соединений добавочных элементов и исходных веществ 1 или II пригодны следующие условия реакции. В случае исходного
1-метил-3-фенилиндана используют 5 — 100, предпочтительно 10 — 60, в частности 25 — 50 г катализатора (или катализатора на носителе) на 1 н. м воздуха.
Целесообразно брать 20 †20, предпочтительно 40 †5 r исходного вещества 1 или II на 1 л катализатора (или катализатора на носителе) в 1 ч, причем в катализаторе имеются одно или несколько соединений ванадия-V и одно или несколько соединений калия, бора, таллия, сурьмы и/или цезия. Независимо от состава соединения и валентности соответствующего металла в соединении, в катализаторе атомное соотношение ванадия к примесному элементу (калий, бор, таллий и/или сурьма), преимущественно составляет (1000 — 5): 1. Предпочтительными атомными соотношениями являются 800 — 3, в частности 500 — 4 ванадия к 1 сурьмы, 500 — 10, в частности 200 — 15 ванадия к 1 калия, менее
800, в частности 600 — 12, предпочтительно
500 — 20 ванадия и 1 таллия и 100 — 1, в частности 20 — 5 ванадия к 1 бора. Атомное соотношение ванадия к примесному элементу цезию преимущественно составляет 2000 — 5 ванадия к 1 цезия, предпочтительно 1000 — 12, в частности 200 — 15 ванадия к 1 цезия. Если наряду с цезием применяют еще сурьму, калий, таллий и/или бор в качестве каталитических компонентов, то наряду с указанными для цезия атомными соотношениями выгодны атомные соотношения 800 — 3, в частности
500 — 4 ванадия к 1 сурьмы, 500 — 10, в частности 200 — 15 ванадия к 1 калия, менее 800, в частности 600 †, предпочтительно 500 †ванадия к 1 таллия и 100 вЂ, в частности
20 — 5 ванадия к 1 бора.
Катализаторы лучше применять с носителем, как, например, пемза, двуокись титана, стеатит, карбид кремния, окислы железа, кремния, алюминия, силикаты алюминия, например муллит.
Соединения примесных элементов можно выбирать любым образом, в общем пригодны окислы, кислоты, основания, соли, например карбонаты, бикарбонаты, хлориды или нитраты, и соединения добавочных элементов, которые во время изготовления катализаторов или реакции можно превращать в соответствующие окислы.
В качестве добавочных соединений пригодны, например: трихлорид сурьмы, карбонат калия, окись бора, нитрат таллия, борная
460616
1 7
20,54 посредством
4,3
55 кислота, гидр оокись калия, полутор аокись сурьмы, двуокись сурьмы, полупятиокись сурьмы, нитрат калия, бикарбонат калия, оксалат калия, формиат калия, ацетат таллия, карбонат таллия, борат аммония, окись цезия, гидроокись цезия, карбонат цезия, нитрат цезия, бикарбонат цезия, оксалат цезия, формигт цезия, ацетат цезия, гидротартрат цезия.
Каталитически активные компоненты согласно обычному способу можно наносить на инертные носители, например, путем импрегнирования, опрыскивания или осаждения и последующего кальцинирования полученного таким образом катализатора-носителя.
Особенно выгодно получать катализаторы, содержащие пятиокись ванадия на шарообразных носителях посредством газовой металлизации или металлизации плазменной струей.
Указанные добавочные соединения можно механически смешивать с наносимой путем газовой металлизации пятиокисью ванадия или соединением, переходящим при нагревании в пятиокись ванадия, например с ванадиевой кислотой. Выгоднее вначале приготовить гомогенный раствор, содержащий наносимые элементы, а затем из этого раствора получить наносимые соединения, например, путем выпаривания.
В качестве добавочных соединений целесообразно выбирать соединения с т. пл. ниже
1200 С, чтобы обеспечить достаточную придипаемость на носителе. Соединения подобноro рода предпочитают, когда добавочный элемент содержится в катализаторе в большем количестве. В случае использования тугоплавких соединений необходимо применять плазменную горелку. В этом случае целесообразно избегать частичного ил и полного восстановления ванадия-V в ванадий-IV, чтобы не допустить образования тугоплавкого ванадия-IV.
Окисление выгодно проводить при 250 — 500, преимущественно при 300 — 450 С.
Эту температуру, как правило, измеряют как температуру охлаждающей среды, например селитренной бани (температура стенки трубы). Бедный кислородом частичный поток огходящих при реакции газов можно насыщать паром исходного вещества, чтобы установить желаемую концентрацию индана 1 в реакционной смеси.
Катализатор нагревают до 450 — 650, предпочтительно 500 †6 С, и его некоторое время выдерживают при этой температуре (кальцинирование). Наиболее пригодное время кальцкнирования 1 24, предпочтительно
5 — 16 ч. Кальцинируют в атмосфере, содержащей кислород, например воздуха или дымового газа, и при давлении 1 — 3 атм.
Предложенный способ позволяет увеличить выход целевого продукта до 65 /о (в пересчете на прореагировавшее сырье) и получить более чистый продукт.
Предложенный способ прост в исполнении, а использование в качестве ксходного сырья производных дифенилметана упрощает процесс, благодаря доступности этих соединений, получаемых в качестве побочных продуктов различных производств.
Пример 1, 100 ч. порошкоообразной пятиокиси ванадия гомогенно смешивают с раствором 1,57 ч. трихлорида сурьмы в 0,5 ч. концентрированной соляной кислоты, затем смесь нейтрализуют концентрированным аммиачным раствором и выпаривают досуха. Дымящие продукты затем обрабатывают азотной кислотой с целью отгонки аммиака в виде нитрата аммония.
После удаления дымящих продуктов массу расплавляют и превращают в порошок. 10 ч. этого порошка при помощи прибора для газовой металлизации наносят на 90 ч. шариков из карбида кремния диаметром 4 — 6 мм.
Пример 2, Катализатор получают по методике, описанной в примере 1, и причем к
100 ч. пятиокиси ванадия добавляют 7,85 ч. трихлоркда сурьмы.
Прим ср 3. Катализатор получают по методи*„e, описанной в примере 1, причем к
100 ч. пятиокиси ванадия добавляют 15,7 ч. трихлорида сурьмы.
Пр имер 4. 48 ч. катализатора, полученного по методике, описанной B примере 1, загружают в трубчатый реактор (внутренний диаметр трубы 21 мм). Затем ежечасно через катализатор пропускают смесь, состоящую из
213000 об. ч. воздуха и 7,68 ч. 1-метил-3-фенилиндана. Температура стенки трубы 395, внутри слоя катализатора 450 С, Газообразную реакцконную смесь, покидающую реактор, охлаждают до 50 С, причем конденсируется целевой продукт и непрореагировавший 1-метил-3-фенилиндан. Несконденсированную часть га-а промывают водой.
После выпаривания промывной воды остаток соединяют с конденсатом.
Получают следующие результаты:
Исходное вещество 1-метилЗ-фенилиндан, ч. 23,05
Отходящие газы, об. ч. 636 000
Окись H pnyo> cr углерода в отходящих газах, об.
Сырое целевое вещество, ч.
В сыром целевом веществе
УФ-спектроскопии найдено, ч.:
Лнтрахинон (67,3 вес. /О) 13,8
Ангидрид фталевой кислоты (21 вес. /O)
Непрореагировавшее исходное вещество (0,4 вес. о/о ) 0,08
Следовательно, обмен составляет 89,6 о от теоретичсски возможного, а выход антрахи нона в расчете на прореагировавшее исходное вещество 60,2 /о от теоретически возможного.
П р и м ер 5. 48 ч. катализатора, полученного по методике, описанной в примере 2, загружают в трубчатый реактор (внутренний
460616
6,9
2,0
17,88 посредством
55
1,95
65 диаметр трубы 21 мм). Затем ежечасно через катализатор пропускают смесь, состоящую из
105000 об. ч. воздуха и 3,78 ч. 1-метил-3-фенилиндана. Температура стенки трубы 370, внутри слоя катализатора 420 С. Газообразную реакционную смесь, покидающую реактор, охлаждают до 50 С, причем конденсируется целевое вещество и непрореагировавший
1-метил-3-фенилиндан. Несконденсированную часть газа промывают водой. После выпаривания промывной воды остаток соединяют с конденсатом. Получают следующие результаты:
Исходное вещество 1-метилЗ-фенилиндан, ч. 11,35
Отходящие газы, об. ч. 315 000
Окись и двуокись углерода в отходящих газах, об. /о 1,70
Сырое целевое вещество, ч, 10,23
В сыром целевом веществе посредством
УФ-спектроскопии найдено, ч.:
Антрахинон (67,2 вес. )
Ангидрид фталевой кислоты (20,4 вес. /О) 2,09
Непрореагировавшее исходное вещество (0,1 вес. ) 0,01
Следовательно, обмен составляет 99,9 /о от теоретически возможного, а выход антрахинона в расчете на прореагировавшее исходное вещество 60,6 /о от теоретически возможного.
Пример 6. 48 ч. катализатора, полученного по методике, описанной в примере 3, загружают в трубчатый реактор (внутренний диаметр трубы 21 мм). Затем ежечасно через катализатор пропускают смесь, состоящую из 100000 об. ч. воздуха и 4,83 ч. 1-метил-3фенилиндана. Температура стенки трубы 375, внутри слоя катализатора 432 С.
Газообразную реакционную смесь, покидающую реактор, охлаждают до 50 С, причем конденсируется целевое, вещество и непрореагировавший 1-метил-3-фенилиндан. Несконденсированную часть газа промывают водой. После выпаривания промывной воды остаток соединяют с конденсатом. Получают следующие результаты:
Исходное вещество 1-метилЗ-фенилинден, ч. 14,49
Отходящие газы, об. ч. 300 000
Окиси и двуокись углерода в отходящих газах, об. /о 1,95
Сырое целевое вещество, ч. 12,53
В сыром целевом веществе посредством
УФ-спектроскопии найдено, ч.:
Антрахинон (74,3 вес. /О) 9,31
Ангидрид фтал евой кислоты (15,6 вес. /О)
Непрореагировавшее исходное вещество (0,1 вес. /О) 0,01
Следовательно, обмен составляет 99,9О/о от теоретически возможного, а выход антрахинона в расчете на прореагировавшее исходное вещество 64,3 /О от теоретически возможного.
Пример 7, Смесь, состоящую из 16,86 ч. пятиокиси ванадия и 0,64 ч. карбоната калия (размер зерен 200 мкм), посредством прибора для газовой металлизации набрызгивают на 152,1 ч. стеатитовых шариков диаметром
3 мм. Катализатор затем дополнительно спекают приблизительно при 650 С.
П р и м ер 8. Катализатор получают по методике, описанной в примере 7, причем набрызгивают смесь, состоящую из 14,48 ч. пятиокиси ванадия и 0,023 ч. карбоната калия, на 152,1 ч. стеатитовых шариков.
Прим ер 9. Катализатор получают по методике, описанной в примере 7, причем набрызгивают смесь, состоящую из 11,6 ч. пятиокиси ванадия и 0,088 ч. карбоната калия, на 152,1 ч. стеатитовых шариков, Пример 10. Катализатор получают по методике, описанной в примере 7, причем набрызгивают смесь, состоящую из 8,83 ч. пятиокиси ванадия и 0,67 ч. карбоната калия, на 152,1 ч. стеатитовых шариков.
Пример 11. Катализатор получают по методике, описанной в примере 7, причем набрызгивают смесь, состоящую из 11,46 ч. пятиокиси ванадия и 1,74 ч. карбоната калия, на 152,1 ч. стеатитовых шариков.
Пример 12. Окисление.
80,0 ч. катализатора, полученного по методике, описанной в примере 7, загружают в трубчатый реактор (внутренний диаметр трубы 21 мм). Затем ежечасно через катализатор пропускают смесь, состоящую из
100 000 об. ч. воздуха и 3,99 ч. 1-метил-3-фенилиндана. Температура стенки трубы 411, внутри слоя катализатора 465 С. Газообразную реакционную смесь, покидающую реактор, охлаждают до 50 С, причем конденсируется целевое вещество и непрореагировавший
1-метил-3-фенилиндан. Несконденсированную часть газа промывают водой. После выпаривания промывной воды остаток соединяют с конденсатом. Получают следующие результаты:
Исходное вещество 1-метилЗ-фенилиндан, ч. 19,95
Отходящие газы, об. ч. 500 000
Окись и двуокись углерода в отходящих газах, об. /о
Сырое целевое вещество, ч.
В сыром целевом веществе
УФ-спектроскопии найдено, ч.:
Антрахинон (67 вес. /О) 11,98
Ангидрид фталевой кислоты (19 вес, о/О) 3,40
Непрореагировавшее исходное вещество (0,15 вес. /О) 0,03
Следовательно, обмен составляет 99,9 от теоретически возможного, а выход антрахинона в расчете на прореагировавшее исходное вещество 60,1 от теоретически возможного.
Пр и м ер 13. 76,0 ч. катализатора, полученного по методике, описанной в примере 8, загружают в трубчатый реактор (внутренний
460616
20
2,82
60 диаметр 21 мм). Затем ежечасно через катализатор пропускают смесь, состоящую из
100 000 об. ч. воздуха и 4,31 ч. 1-метил-3-фенилинда,а. Температура стенки трубы 408, внутри слоя катализатора 464 С. Газообразную реакционную смесь, покидающую реактор, охлаждают до 50 С, причем конденсируется целевое вещество и непрореагировавший 1-метил-3-фенилиндан. Несконденсированную часть газа промывают водой. После выпаривания промывной воды остаток соединяют с конденсатом. Получают следующие результаты:
Исходное вещество 1-метилЗ-фенилиндан, ч. 21,56
Отходящие газы, ч. 500 000
Окись и двуокись углерода в отходящих газах, ч. 2,25
Сырое целевое вещество, ч. 18,88
В сыром целевом веществе посредством
УФ-спектроскопии найдено, ч.:
Лнтрахинон (65 вес. /О) 12,35
Ангидрид фталевой кислоты (24,2 вес. /О) 4,57
Непрореагировавшее исходное вещество (0,1 вес. о/о ) 0,018
Следовательно, обмен составляет 99,9О/о от теоретически возможного, а выход антрахинона в расчете на прореагировавшее исходное вещество 57,2 /о от теоретически возможного.
Пр и мер 14. 76,0 ч. катализатора, полученного по методике, описанной в примере 9, загружают в трубчатый реактор (внутренний диаметр 21 мм). Затем ежечасно через катализатор пропускают смесь, состоящую из
100 000 об. ч. воздуха и 4,03 ч. 1-метил-3-фенилиндана. Температура стенки трубы 416, внутри слоя катализатора 474 С. Газообразную реакционную смесь, покидающую реактор, охлаждают до 50 С, причем конденсируется целевое вещество и непрореагировавший
1-метил-3-фенилиндан. Несконденсированную часть газа промывают водой. После выпаривания промывной воды остаток соединяют с конденсатом. Получают следующие результаты:
Исходное вещество 1-метилЗ-фенилиндан, ч. 20,13
Отходящие газы, об. ч. 500 000
Окись и двуокись углерода в отходящих газах, об. /о 1,80
Сырое целевое вещество, ч. 17,89
В сыром целевом веществе посредством
УФ-спектроскопии найдено, ч.:
Антрахинон (67 вес. %) 11,99
Ангидрид фта левой кислоты (19 вес. о/о) 3,40
Непрореагировавшее исходное вещество (0,06 вес. о/о) 0,011
Следовательно, обмен составляет 99,9 /о от теоретически возможного, а выход антрахинона в расчете на прореагировавшее исходное вещество 59,5% от теоретически возможного
П р и м ер 15. 83.0 ч. катализатора, полученного по методике, описанной в примере 10, загружают в трубчатый реактор (внутренний диамето 21 мм). Затем ежечасно через катализатор пропускают смесь, состоящую из
100 000 об. ч. воздуха и 3,99 ч. 1-метил-3-фенилиндана. Температура стенки трубы 417, внутри слоя катализатора 452 С. Газообразную смесь, покидающую реактор, охлаждают до 50 С, причем конденсируется целевое вещество и непрореагировавший 1-метил-3-фенилиндан. Нескопденсированную часть газа промывают водой. После выпаривания промывной воды остаток соединяют с конденсатом. Получают следующие результаты:
Исходное вещество 1-метилЗ-фенилиндан, ч. 19,95
Отходящие газы, об. ч. 500 000
Окись и двуокись углерода в отходящих газах, об. о/о 1,94
Сырое целевое вещество, ч. 17,83
В сыром веществе посредством УФ-спектроскопии найдено, ч.:
Антрахинон (57 вес. /O) 10,17
Лнгидрид фталевой кислоты (18 вес. O ) 3,21
Непрореагировавшее исходное вещество (0,48 вес. O ) 0,086
Следовательно, обмен составляет 99,6% от теоретически возможного, а выход антрахинона в расчете на прореагировавшее исходное вещество 50,9 /о от теоретически возможного.
Пример 16. 78,0 ч. катализатора, полученного по методике, описанной в примере 11, загружают в трубчатый реактор (внутренний диаметр трубы 21 мм). Затем ежечасно через катализатор пропускают смесь, состоящую из
100 000 об. ч. воздуха и 3,68 ч. 1-метил-3-фенилиндана. Температура стенки трубы 426, внутри слоя катализатора 450 С. Газообразную реакционную смесь, покидающую реактор, охлаждают до 50 С, причем конденсируется целевое вещество и непрореагировавший ! -метил-3-фенилиндан. Несконденсированную часть газа промывают водой. После выпаривания промывной воды остаток соединяют с конденсатом. Получают следующие результаты:
Исходное вещество 1-метилЗ-фенилиндан, ч. 18,40
Отходящие газы, об. ч. 500 000
Окись и двуокись углерода в отходящих газах, об. 1,48
Сырое целевое вещество, ч. 15,69
В сыром целевом веществе посредством
УФ-спектроскопии найдено, ч.:
Лнтрахинон (60 вес. о/о ) 9,54
Лнгидрид фталевой кислоты (18 вес. /О)
Непрореагировавшее исходное вещество (0,40 вес. /, ) 0,063
Следовательно, об лен составляет 99,7О/о от теоретически возможного, а выход антрахинона в расчете на прореагировавшее исходное вещество 51,8 /о от теоретически возможного.
460616
5
2,28
3,67
60
Пример 17. Смесь, состоящую из 17,57 ч. пятиокиси ванадия и 0,93 ч. окиси бора (размер зерен 200 мкм), посредством прибора для газовой металлизации набрызгивают на
152,1 ч. стеатитовых ш":trèr:.on диаметром 3 мм.
Катализатор затем дополнительно спекают приблизительно при 650 С.
П р имер 18. Окисление.
78,0 ч. катализатора, полученного rro методике, описанной B примере 17, загружают в трубчатый реактор (внутренний диаметр трубы 21 мм). Затем ежечасно через катализатор пропускают смесь, состоящую из
100 000 об. ч. воздуха и 3,68 ч. 1-метил-3-фенилиндана. Температура стенки трубы 430, внутри слоя катализатора 470 С. Газообразную смесь, покидающую реактор, охлаждают до 50 С, пр ?чем конденсируется целевое вещество и непрореагировавший 1-метил-3-фенилиндан. Несконденсированную часть газа промывают водой. После выпаривания промывной воды остаток соединяют с конденсатом. Получают следующие результаты:
Исходное вещество 1-метилЗ-фенилиндан, ч. 18,40
Отходяшие газы, об. ч. 500 000
Окись и двуокись углерода в отходящих газах, об. о/о 1,80
Сырое целевое вещество, ч. 15,94
В сыром веществе посредством УФ-спектроскопии найдено, ч.:
Антрахинон (65.7 вес. /.) 10,40
Ангидрид фтялевой кислоты (23 вес. %)
Непрореагировявшее исходное вещество (0,03 вес. о/о) 0,.005
Следовательно, обмен соответствует практически количественному обмену, а выход антрахиноня в расчете на чрог,еагировавшее исходное вещество составляет 56,9о от теоретически возможного.
Пример 19. Смесь, состоящую из 13,60 ч. пятиокиси ванадия и 1,10 ч. нитрата таллия (Т1 МОа т и Я теРа зеРен (200 т ткм), посРе тством прибора для газовой металлизапии набрызгивятот нт 152,1 ч. стеятитовых шариков диаметром 3 мм. Затем катализатор дополнительно спекают приблизительно при
650 C.
Пример 20. Катализатор получают по методике, описанной в примере 19, причем смесь, состоятцую из 13,13 ч. пятиокиси ванадия и 0,066 ч. нитрата таллия, нябрьтзгичатот на 152,1 ч. стеатитовых шариков.
Пример 2! . Катализатор получан т по методике, описанной в примере 19, причем смесь, состоящую из 15,84 ч. пятиокиси ванадия и 0,16 ч. нитрата таллия, набрызгивают на 152,! ч. стеятитовьтх шариков.
Пример 22. Катализатор по ?тончают и т методике, описанной в примере 19, причем смест, .осто?Тщт с т; 14.96 ч. пятиокиси ванадия и 3,74 ч. нитрата тялли набрызгивяют на 152,1 ч, стеатитовых шариков, Пример 23. Окисление.
79,0 ч. катализатора, получстшого по методике, описанной в примере 19, загружают в трубчатый реактор (внутренний диаметр трубы 21 мм) . Затем ежечасно через катализатор пропуcKB?oT смесь, состоящую из
100 000 оо. ч. воздуха и 3,73 ч. 1-метил-3-фенилиндана. Температура стенки трубы 410, внутри слоя катализатора 460 С. Газообразную смесь, покидающую реактор, охлаждают ,ro 50 С, причем конденсируется целевое вещество и непрореагировавший 1-метил-3-фенилиндан. Несконденсированную часть газа промывают водой. После выпаривания промывной воды остаток соединяют с конденсатом. Получают следующие результаты:
Исходное вещество 1-метилЗ-фенилиндан, ч. 18,66
Отходящие газы, об. ч. 500 000
Окись и двуокись углерода в отходящих газах, об. o 1,31
Сырое целевое вещество, ч. 17,56
В сырогл веществе посредством УФ-спектроскопии найдено, ч.:
Антрахинон (68,79 вес. о/о) 12,07
Ангидрид фталевой кислоты (13 вес. о/о)
Непрореагировявшее исходное вещество (0,03 вес. ) 0,005
С",е?Тотт.".те т,тто. об тегт соответствует ттряттическ", количественному обмену, а выход антряхи. оня в расчете ня прореагировавшее исходное вещество 64,6 /о от теоретически воз глож ного.
Пример 24. 82,0 ч. катализатора, полученного по методике, описанной в примере 20, загружают в трубчатый реактор (внутренний, ияметп трубы 21 мгл). Затем ежечасно через
;.ят . пзятор пропуст яют смесь, состояптуто из
100000 об. ч. воздуха и 3,89 ч. 1-метил-3-?1т нилинданя. Температура стенки трубы 407, внутри слоя катализатора 454 С. Гязообрязrrvro см сь, т окидяюптую реактор, охлаждают чо 50 С, причем конденсируется пелевое вещество и непрореягттровявптттй 1-мет лл-3-тттенилин" н. Несконденсированную часть газа промывают водой. После выпарив нт«я промьтвной попы остаток соединяют с тто?Тденсятом. Получают следующие результаты:
Исхотт?Тое вещество 1-метилЗ-фенилиндан, ч. 19,43 т ттхо тятттттс? »-т, б. r. 500 0Cl0
Окись и двуокись углеро та в отходящих глзах, об. о/„ 2,0
Сырое пелевое вещество, ч. 17.45
В сыром веществе посредством УФ-спектроскопии найдено, ч.:
Антрахинон (71,9 вес. l ) 11,99
Ангидрид фтя,гевой кислоты (15 6 Bpc От„) 2,60
Непрореагировявшее исходное вещество 1 (0,03 вес, !O) 0,005
С, т до ят ль??n, обмен соответствует почти количественному обмену, а выход антрахино460616
14
2,17
0,005
Обмен соответств) т почттт количественному обмену. а выход антРчхинона в пасчете на ппопеагировав!ттее исхоочое вещество 60,6% от теопетттчески возможного.
П р и м е и 27. Аналогично примеру 4 через
48 ч. ат." чизатопа. по."у теттттого по меточттке описанной в пр мере 2, ежечасно пповодят смесь, стстояттт тю из 99000 об. ч. втзттуха и
4,06 ч, Л-фенил-1,3- оиметилиндана. Темпера- 40 тура стт ттт:и трубы 385, внутри слоя катализатотта 438 С.
После пспепаботки по-иттающей реактоп смеси аналогично примеру 4 получают следующие пезультатьт:
Исходное вещество 3-фенил1.З-диметилинлан, ч. 12,18
Отходящие газы, об. ч. 297 000
Окись и двуокись углепотта в отходящих газах, об. 2,8
Сырое целевое вещество, ч. 8,3
В сыром ватт,естве посредством УФ-спектросКо!ТНН найттено, ч. .
А чттт а х тттон (56,2 вес. о/о ) 4,66 55
Анг чрид фт,"левой кислоты (23 вес. о/о) 1,91
Выход- антрахинона 38,3о/о от теоретически возможного в расчете на применяемое исходное вещество.
П г и т е р 28 10" поротттт.".,бра=, тотт пятиокиси ванадия гомогенно смецтивэтот с раствором 7,85 ч. трихлорида сурьмы в 0,5 ч. концентрированной соляной кислоты. нейтр-лизуют концентрированным аммиачным рас50 на в расчете на прореагировагшее исходное вещество 62,4о/о от теоретически возмо>кного.
При Icp 26. 89,0 ч. I<3" а.-.изатора, полученного по методике, описанной в примере 22, загружают в трубчатый реактор (внутренний диаметр трубы 21 мм), Затем ежечасно через катализатор пропускают смесь, состоящую из
100000 об. ч. воздуха и 3,69 ч. 1-метил-3-фенилиндана. Температура стенки трубы 408, внутри слоя катализатора 455 С. Газообразную смесь, покидающую реактор, охлаждают .до 50 С, причем конденсируется целевое вещество и непрореагировавший 1-метил-3-фенилиндан. Несконденсированную часть газа промывают водой. После выпаривания промывной воды остаток соединяют с конденсатом. Получают следующие результаты:
Исходное вещество 1-метилЗ-фенилиндан, ч. 18,45 20
Отходящие газы, об. ч. 500 000
Окись и двуокись углерода в отходящих газах, об. /о 1,33
Сырое целевое вещество, ч. 16,68
В сыром веществе посредством УФ-спектроскопии най ено, ч.:
Антрахинон (67,0 вес. о/ ) 11,18
Ангичритт д талевой кислоты (13 вес %)
Неттпореагировагптее исходное вещество (003 вес. /,) твором и выпаривают досуха. Затем удаляют дымящие продукты посредством концентрированной азотной кислоты, чтобы отогнать аммиак в виде нитрата аммония. После удаления,ымящих продуктов массу плавят и прсврап;ают в порошок. 10,0 ч. превращенной в порошок массы посредством прибора для газовой металлизации наносят на 90 ч. шариков из карбида кремния диаметром 4 — 6 мм.
Пример 29. Окисление.
48 ч. катализатора, полученного по ме-:.:дике, описанной в примере 28, загружают в трубчатый реактор (внутренний диаметр трубы 21 мм). Затем ежечасно через катализатор пропускают смесь, состоящую из 147 000 об. ч. воздуха и 5,6 ч. 1-метил-3-фенилиндана. Температура стенки трубы 375, внутри слоя катализатора 424 С. Газообразную смесь, покидающую реактор, охлаждают до 50 С, причем конденсируется целевое вещество и непрореагировавший 1-метил-3-фенилиндан. Несконденсированную часть газа промывают водой. После выпаривания промывной воды остаток соединяют с конденсатом. Получают следующие результаты:
Исходное вещество 1-метилЗ-фснилиндан, ч. 9,8
Количество отходящих газов, об. ч. 264 000
Содержание окиси и двуокиси углерода в отходящих газах, об. /о 2,2
Сырое целевое вещество, ч. 7,8
В сыром веществе посредством УФ-спектроскопии найдено, ч.:
Антрахинон (69 вес. о/о) 5,38
Ангидрид фталевой кислоты (20 вес о/о) 1,56
Выход антрахипона из расчета на исходное вещество составляет 55 /о от теоретически возможного.
Пример 30. 48 ч. катализатора, пол,ченного по методике, описанной в примере 1, загружают в трубчатый реактор (внутренний диаметр трубы 21 мм). Затем ежечасно через катализатор пропускают смесь, состоящую из
109 000 об. ч. воздуха и 5 1 ч. 1-оксо-3-фенилпндана. Температура стенки трубы 418, внутри слоя катализатора 445 С. Газообразную смесь, покидающую реактор, охлаждают до 50 С, причем кондеттсируется целевое вещестго и прореагировавшпй 1-оксо-3-фенилиндан. Несконденсированную часть газа промывают водой. После выпаривания промывной воды остаток соединяют с конденсатом. Получают следующие результаты:
Исходное вещество 1-оксоЗ-фенилиндан, ч. 10,2
Отходящие газы, об. ч. 218 000
Окись и двуокись углерода в отходЯщих газах, об. о/о 2,8
Сырое целевое вещество, ч. 8,1
В сыром веществе посредством УФ-спектроскопии найдено, ч.:
460616
5
19,49
500 000
1,92
17,75
УФ-спектоо10,91
3,73
0,55
Антрахинон (50,4 вес. /О) 5,08
Ангидрид фталевой кислоты (25 вес %) 2,02
Выход антрахинона из расчета на применяемое исходное вещество составляет 40 /о от теоретически возможного.
Пример 31. 48 ч. катализатора, полученного по методике, описанной в примере 28, загружают в трубчатый реактор (внутренний диаметр трубы 21 мм). Затем ежечасно через катализатор пропускают смесь, состоящую из
148 000 об. ч. воздуха и 5,5 ч. 1-фенилнафталина. Температура стенки трубы 400, внутри слоя катализатора 450 С. Газообразную смесь, покидающую реактор, охлаждают до 50 С, причем конденсируется целевое вещество и непрореагировавший 1-фенилнафталин. Несконденсированную часть газа промывают водой. После выпаривания промывной воды остаток соединяют с конденсатом. Получают следующие результаты:
Исходное вещество 1-фенилнафталин, ч. 11
Отходящие газы, об. ч. 296 000
Окись и двуокись углерода в отходящих газах, ч. 3,8
Сырое целевое вещество, ч. 7,0
В сыром веществе посредством УФ-спектроскопии найдено, ч.:
Антрахинон (40 вес. /О) 2,8
Ангидрид фталевой кислоты (31 вес. О ) 2,17
Выход антрахинона в расчете на применяемое исходное вещество 25 /о от теоретически возможного.
Пример 32. Смесь, состоящую из 15,37 ч. пятиокиси ванадия и 0,031 ч. нитрата цезия (размер зерен (200 мкм), посредством прибора для газовой металлизации набрызгивают на 91,7 ч. шариков карбида кремния диаметром 4 — 6 мм.
Пример 33. Катализатор получают по методике, описанной в примере 32, причем смесь, состоящую из 17,51 ч. пятиокиси ванадия и 0,088 ч. нитрата цезия, набрызгивают ча 91,7 ч. шариков карбида кремния.
Пример 34. Катализатор получают по методике, описанной в примере 32, причем смесь, состоящую из 18,04 ч. пятиокиси ванадия и 0,46 ч. н итрата цезия, набрызгивают на
91,7 ч. шариков карбида кремния.
Пример 35. Катализатор, полученный по методике примера 34, в течение 15 ч кальцинируют при 500 С.
Пример 36. Катализатор, полученный по методике примера 35, в течение 15 ч кальцинируют при 600 С.
Пример 37. Катализатор получают по методике, описанной в примере 32, причем смесь, состоящую из 17,67 ч. пятиокиси ванадия и 0,93 ч. нитрата цезия, набрызгивают на 91,7 ч. шариков карбида кремния.
П р и м с р 38. Катализатор получают по методике, писанной в примере 32, причем смесь, состоящую из 16,93 ч. пятиокиси ванадия и 1,37 ч. нитрата цезия, набрызгивают на 91,7 ч. шариков карбида кремния, Пример 39. Катализатор получают по методике, описанной в примере 32, причем смесь, состоящую из 17,54 ч. пятиокиси ванадия и 1,96 ч. нитрата цезия, набрызгивают на 91,7 ч. шариков карбида кремния.
Пример 40. Катализатор получают по методике, описанной в примере 32, причем смесь, состоящую из 17,60 ч. пятиокиси ванадия и 4,40 ч. нитрата цезия, набрызгивают на 91,7 ч. шариков карбида кремния.
П р и мер 41. Окисление.
44,1 ч. катализатора, полученного по методике, описанной в примере 32, загружают в трубчатый реактор (внутренний диаметр трубы 21 мм). Затем ежечасно через катализатор пропускают смесь, состоящую из
100000 об. ч. воздуха и 3,90 ч. 1-метил-3-фенилиндана. Температура стенки трубы 420, внутри слоя катализатора 442 С. Газообразную реакционную смесь, покидающую реактор, охлаждают до 50 С, причем конденсируется целевое вещество и непрореагировавший
1-метил-3-фенилиндан. Несконденсированную часть газа промывают водой. После выпаривания промывной воды остаток соединяют с конденсатом. Получают следующие результаты:
Исходное вещество 1-метилЗ-фенилиндан, ч.
Отходящие газы, об. ч.
Окись и двуокись углерода в отходящих газах, об. O
Сырое целевое вещество, ч.
В сыром веществе посредством скопии найдено, ч.:
Антрахинон (61,5 вес. /О)
Ангидрид фталевой кислоты (21 вес %)
Непрореагировавшее исходное вещество (3,1 вес. О ) Следовательно, обмен составляет 97,2% от теоретически возможного, а выход ачтрахинона в расчете на прореагировавшее исходное вещество 57,6О/о от теоретически возможного.
Пример 42. 48,4 ч. катализатора, пол гченного по методике, описанной в примере 33, загружают в трубчатый реактор (внутренний диаметр 21 мм). Затем ежечасно через катализатор проводят смесь, состоящую из
100000 об. ч. воздуха и 3,80 ч. 1-метил-3-фенилиндана. Температура стенки трубы 425, внутри слоя катализатора 451 С. Газообразную реакционную смесь, покидающую реактор, охлаждают до 50 С, причем конденсируется целевое вещество и непрореагировавший
1-метил-3-фенилиндан. Несконденсированную часть газа промывают водой. После выпаривания промывной воды остаток соединяют с конденсатом. Получают следующие результаты:
460616
11,88
1О
Исходное вещество 1-метилЗ-фенилиндан, ч. 18,98
Отходящие газы, об. ч. 500 000
Окись и двуокись углерода в отходящих газах, об. /о 1,60
Сырое целевое вещество, ч. 17,05
В сыром веществе посредством УФ-спектроскопии найдено, ч.:
Антрахинон (63,9 вес, /о) 10,90
Ангидрид фталевой кислоты (16,2 вес. ю/о) 2,76
Непрореагировавшее исходное вещество 1 (0,16 вес. /О) 0,027
Следовательно, обмен составляет 99,9О/о от теоретически возможного, а выход антрахинона в расчете на прореагировавшее исходное вещество 57,4 /, от теоретически возможного.
Пример 43, 48,1 ч. катализатора, полученного по методике, описанной в примере 34, загружают в трубчатый реактор (внутренний диаметр 21 мм). Затем ежечасно через катализатор проводят смесь, состоящую из
100 000 ч. воздуха и 3,74 ч. 1-метил-3-фенилиндана. Температура стенки трубы 435, внутри слоя катализатора 452 С. Газообразную реакционную смесь, покидающую реактор, охлаждают до 50 С, причем конденсируется целевое вещество и непрореагировавший 1-метил-3-фенилиндан. Несконденсированную часть газа промывают водой. После выпаривания промывной воды остаток соединяют с конденсатом. Получают следующие результаты:
Исходное вещество 1-метилЗ-фенилиндан, ч. 18,68
Отходящие газы, об. ч. 500 000
Окись и двуокись углерода в отходящих газах, об. o 1,60
Сырое целевое вещество, ч. 16,40
В сыром веществе посредством УФ-спектроскопии найдено, ч.:
Антрахинон (60,6 вес. ) 9,94
Ангидрид фталевой кислоты (7,6 вес. ) 1,25
Непрореагировавшее исходное вещество 1 (8,4 вес. ) 1,38
Следовательно, обмен составляет 92,бо/о от теоретически возможного, а выход антрахинона в расчете на прореагировавшее исходное вещество 57,4 /о от теоретически возможного.
Пример 44. 45,85 ч. катализатора, полученного по методике, описанной в примере 35, загружают в трубчатый реактор (внутренний диаметр 21 мм). Затем ежечасно через катализатор пропускают смесь, состоящую из
100 000 об. ч. воздуха с 3,86 ч. 1-метил-3-фенилиндана. Температура стенки трубы 445, внутри слоя катализатора 466 С. Газообразную реакционную смесь, покидающую реактор, охлаждают до 50 С, причем конденсируется целевое вещество и непрореагировавший
1-метил-3-фенилиндан. Несконденсированную часть газа промывают водой. После выпаривания промывной воды соединяют остаток с конденс атом. Получают следующие результаты:
55 б0
Исходное вещество 1-метилЗ-фенилиндан, ч. 19,29
Отходящие газы, об. ч. 500 000
Окись и двуокись углерода в отходящих газах, об. /о 1,45
Сырое целевое вещество, ч. 18,25
В сыром веществе посредством УФ-спектроскопии найдено, ч,:
Антрахинон (65,1 вес. о/о)
Ангидрид фталевой кислоты (12 вес- о/О) 2,19
Исходное вещество 1 (2,5 вес. /О) 0,46
Следовательно, обмен составляет 97,6 /о от теоретически возможного, а выход антрахинона в расчете на прореагировавшее исходное вещество 63,1О/о от теоретически возможного.
Пример 45. 45,85 ч. катализатора, полученного по методике, описанной в примере 36, загружают в трубчатый реактор (внутренний диаметр 21 мм). Затем ежечасно через катализатор пропускают смесь, состоящую из
100 000 об. ч. воздуха-и 3,88 ч. 1-метил-3-фенилиндана. Температура стенки трубы 440, внутри слоя катализатора 462 С. Газообразную реакционную смесь, покидающую реактор, охлаждают до 50 С, причем конденсируется целевое вещество и непрореагировавший
1-метил-3-фенилиндан. Несконденсированную часть газа промывают водой. После выпаривания промывной воды остаток соединяют с конденсатом. Получают следующие результаты.
Исходное вещество 1-метилЗ-фенилиндан, ч. 19,39
Отходящие газы, об. ч. 500 000
Окись и двуокись углерода в отходящих газах, об. O 1,65
Сырое целевое вещество, ч. 18,65
В сыром веществе посредством УФ-спектроскопии найдено, ч.:
Антрахинон (67,6 вес. о/о) 12,61
Ангидрид фталевой кислоты (10 вес. /О) 1,87
Непрореагировавшее исходное вещество 1 (0,15 вес. /О) 0,03
Следовательно, обмен составляет 99,9 /о от теоретически возможного, а выход антрахинона в расчете на прореагировавшее исходное вещество 65,1О/о от теоретически возможного.
П р и м ер 46. 47,3 ч. катализатора, полученного по методике, описанной в примере 37, загружают в трубчатый реактор (внутренний диаметр 21 мм). Затем ежечасно через катализатор пропускают смесь, состоящую из
100 000 об. ч. воздуха и 3,82 ч. 1-метил-3-фенилиндана. Температура стенки трубы 437, внутри слоя катализатора 452 С. Газообразную реакционную смесь, покидающую реактор, охлаждают до 50 С, причем конденсируется целевое вещество и непрореагировавший
1-метил-3 - фенилиндан. Несконденсированную часть газа промывают водой. После выпаривания промывной воды остаток соединяют с конденсатом. Получают следующие результаты;
460616
10
1,35
55
65
Исходное вещество 1-метилЗ-фенилиндан, ч. 19,08
Отходящие газы, об. ч. 500 000
Окись и двуокись углерода в отходящих газах, об. 1,65
Сырое целевое вещество, ч. 17,70
В сыром веществе посредством УФ-спектроскопии найдено, ч.:
Антрахинон (65,5 вес. %) 11,60
Ангидрид фталевой кислоты 3,01
Непрореагировавшее исходное вещество 0,046
Следовательно, обмен составляет 99,8% от теоретически. возможного, а выход антрахинона в расчете на прореагировавшее исходное вещество 61,0% от теоретически возможного.
Пример 47. 46,1 ч. катализатора, полученного по методике, описанной в примере 38, загружают в трубчатый реактор (внутренний диаметр 21 мм). Затем ежечасно через катализатор пропускают смесь, состоящую из
100000 об. ч. воздуха и 3,92 ч. 1-метил-3-фенилиндана. Температура стенки трубы 435, внутри слоя катализатора 458 С. Газообразную смесь, покидающую реактор, охлаждают до 50 С, причем конденсируется целевое вещество и непрореагировавший 1-метил-3-фенилиндан. Несконденсированную часть газа промывают водой. После выпаривания промывной воды остаток соединяют с конденсатом. Получают следующие результаты:
Исходное вещество 1-метилЗ-фенилиндан, ч. 19,59
Отходящие газы, об. ч. 500 000
Окись и двуокись углерода в отходящих газах, об. 1,15
Сырое целевое вещество, ч. 18,45
В сыром веществе посредством УФ-спектроскопии найдено, ч.:
Антрахинон (65 вес. %) 11,99
Ангидрида фталевой кислоты (14 вес. %) 2,58
Непрореагировавшее исходное вещество 1 (0,76 вес. %) 0,14
Следовательно, обмен составляет 99,3% от теоретически возможного, а выход антрахинона в расчете на прореагировавшее исходное вещество 61,7% от теоретически возможного.
si р и м е р 4Ь. 43,9 ч. катализатора, полученного по методике, описанной в примере 39, загружают в трубчатый реактор (внутренний диаметр 21 мм). Затем ежечасно через катализатор пропускают смесь, состоящую из
100 000 об. ч. воздуха и 3,88 ч. 1-метил-3-фенилиндана. Температура стенки трубы 430, внутри слоя катализатора 455 С. i азообразную реакционную смесь, покидающую реактор, охлаждают до 50 С, причем конденсируется целевое вещество и непрореагировавший
1-метил-3 - фенилиндан. Несконденсированную часть газа промывают водой. После выпаривания промывной воды остаток соединяют с конденсатом. Получают следующие результаты:
И(ходиос в."п ество 1 -мстилЗ-фепилиндан, ч. 19,39
Отходящие газы, об. ч. 500 000
Окись и двуокись углерода в отходящих газах, об. % 1,55
Сырое целевое вещество, ч. 17,40
В сыром веществе посредством УФ-спектроскопии найдено, ч.:
Лнтрахинон (66,7 вес. %) 11,47
Лнгидрид фталевой кислоты (13 вес. %) 2,24
Непрореагировавшее исходное вещество 1 (0,15 вес.,p) 0,026
Следовател":íî, обмен составляет 99,9% от теоретически возможного, а выход антрахинона в расчете на прореагировавшее исходное вещество 59,3% от теоретически возможного.
При мер 49. 46,1 ч. катализатора, полученного по методике, описанной в примере 40, загружают в трубчатый реактор (внутренний диаметр 21 мм). Затем ежечасно через катализатор пропускают смесь, состоящую из
100000 об. ч. воздуха и 3,70 ч. 1-метил-3-фенилиндана. Температура стенки трубы 430, внутри слоя катализатора 450 С. Газообразную реакционную смесь, покидающую реактор, охлаждают до 50 С, причем конденсируется целевое вещество и непрореагировавший
1-метил-3 — фенилиндан. Несконденсированную часть газа промывают водой. После выпаривания промывной воды остаток соединяют с конденсато л. Получают следующие результаты:
Исходное вещество 1-метилЗ-фенилиндан, ч. 18,48
Отходящие газы, об. ч. 500 000
Окись и двуокись углерода в отходящих газах, об. 1,65
Сырое целевое вещество, ч. 15,40
В сыром веществе посредством УФ-спектроскопии найдено, ч.:
Антрахинон (60,4 вес. %) 9,30
Ангидрид фталевой кислоты (8,8 вес. %)
Непрореагировавшее исходное вещество (6,8 вес. % ) 1,05
Следовательно, обмен составляет 94,3% от теоретически возможного, а выход антрахинона в расчете на прореагировавшее исходное вещество 53,3 от теоретически возможного.
Предмет изобрстепия
1. Способ получения антрахинона каталитическим окислением инданов общей формулы 1 где Кь R;, R> могут быть одинаковыми или различными и каждый из них может означать алкиловый радикал, à Ri и/или Rs притом и
460616
22
Rg г .- 2
Составитель P. Марголина
Редактор Т. Девятко Техред Т. Миронова Корректор Л. Денисова
Заказ 1386/5 Изд. Ко 1249 Тираж 529 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4!5
Типография, пр. Сапунова, 2 водород; в газовой фазе при повышенной температуре в присутствии ванадийсодержащих катализаторов, с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и чистоты целевого продукта, в качестве катализатора используют соединения ванадий-Ч с соединениями калия, бора, таллия, сурьмы и/или цезия.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве исходного сырья используют производные дифенилметана общей формулы П где R>, Кз, Rs, R4, Rs могут быть одинаковыми или различными и означать атом водорода или алифатический радикал, кроме того, Кз, Rs вместе и/или R4 Rs вместе могУт озна5 чать в каждом случае оксогруппу; R< и Rs вместе могут означать алифатический радикал с замещенным метиленовым радикалом или по меньшей мере с двумя атомами углерода; R2, R3 могут означать оксогруппу и
10 одновременно Ri u Rs вместе могут означать незамещенный метиленовый радикал; радикалы К2, Кз и R4, или Rs, R4, Rs, или Кз, Rs1
R4, Rs означают алифатический радикал.
Приоритет по признакам:
10.06.70 — в качестве катализатора используют соединения ванадий-V с соединениями калия, бора, таллия или сурьмы;
16.10.70 — в качестве катализатора исполь20 зуют соединения ванадий-V с соединениями цезия;
16.10.70 — по признакам п. 2 предмета изобретения.
