Способ получения бензтиазолового азокрасителя

 

. ;1 аг"

1,- онтб

ОПИСАНИЕ

Союз Советских (1 ц 470 97

Социалистических

Республик

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К ПАТЕНТУ (61) Зависимый от патента (22) Заявлено 14.02.72 (21) 1745931/23-4 (32) Приоритет 16.02.71 (31) 2250/71 (33) Швейцария

Опубликовано 15.05.75. Бюллетень № 18

Дата опубликования описания 18.11.75 (51) М. Кл. С 09Ь 39/00

Государственный комитет

Совета Ммммстрао СССР оо делам изобретений н открытий (53) УДК 547.556.33 (088.8) (72) Авторы изобретения

Иностранец

Георг Шефбергер (Австрия) Иностранная фирма

«Сандос АГ» (Швейцария) <71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕНЗТИАЗОЛОВОГО

АЗОКРАСИТЕЛЯ

1 2

СОСН

N=N — СН !

СΠ— NH

Н С

С ф 0зН

so,í

So@i

0СН, R сок, N=N —

rB>

СΠ— M юо,н<,>

O„H(,,)) во,н „.,>

Вф

Изобретение относится к области получения новых азокрасителей, в частности к способу получения бензтиазолового азокрасителя, коСпособ состоит в сочетании предварительно продиазотированного аминосоединения с азосоставляющей.

Полученный при этом краситель окрашивает бумагу в желтый цвет.

Однако полученная при этом на бумаге окраска обладает низкой устойчивостью к мокрым и спиртовым обработкам.

Предлагаемый опособ заключается в полуторый может быть использован для крашения бумаги.

Известен способ получения бензтиазолового азокрасителя общей формулы чении нового бензтиазолового азокрасителя, обладающего повышенной субстантивностью и

15 устойчивостью к мокрым и спиртовым обработкам за счет введения в молекулу красителя нафталинового ядра взамен бензольного.

Получаемый по предлагаемому способу бензтиазоловый азокраситель имеет по мень20 шей мере одну сульфогруплу и отвечает общей формуле 1

470971

5 Способ состоит в том, что предварительно продиазотированный амин формулы II

С

S0@H(„0

11Н2

О,Н<,.<1, Къ

К -СΠ— CH-„— CO — N

1) Щ )»

Пример 1. 34 вес. ч. соли натрия 2- (4 амино-3 -сульфофенил) б-метилбензотиазола, 7 вес. ч. нитрита натрия и 1000 ве". ч. воды размешивают в гомогенную суопецзию. По- 2а следнюю медленно вводят в смесь, состоящую из 25 вес. ч. ЗОО/о -ной соляной кислоты и

1ОО вес. ч. льда. Получают соответствующее диазосоединение. Его, хорошо размешивая, добавляют в раствор, состоящий из 43 вес. ч. ди- ä0 натриевой соли 2-ацетоацетиламинонафталин5,7-дисульфокислоты и 20 вес. ч. соды в

400 вес. ч. воды. Образовавшийся моноазокра»05Na

C0CH., X=N — CH

gn 1тп ф .. ! 1

СН у

50 Na

So Na красителя нагревают и краситель высаживают добавлением поваренной соли и отфильтро45 вьпвают.

Полученную таким образом пасту красителя можно применять непосредственно для получения самого красителя. После высушивания пасты получают желтый порошок, кото50 рый очень хорошо растворяется в воде и окрашивает бумагу в яркий желтый цвет с зеленым оттенком.

Полученный краситель отвечает формуле

СΠ— СН, CH i i N=N — CH

| ф

C0 — NH

50„Na

SO Ха где R, R>, R4 — водород, замещенный или незамещенный низший алкиловый или алкоксиловый радикал, Rq — замещенный или незамещенный,низший алкиловый радикал, R3— водород, замещенный или незамещенный низший алкиловый радикал, и — 1 или 2, т — 1 или 3, р — 1 — 4; где R, R>, и, т, А, В, и С имеют указанные ляющей формулы I II

Пример 2. В смесь, состоящую из

24 вес. ч. 2-(4 -аминофенил) - б - метилбензотиазола, 200 вес. ч. воды, 25,вес. ч. 30О/О-ной соляной кислоты и 100 вес. ч. льда, медленно вливают в продолжевие 2 ч. раствор 7 вес. ч. нитрита натрия в 25 вес. ч. воды. Образующееся диазосоединение вносят в раствор

43 вес. ч. динатриевой соли 2-ацетоацетиламинонафталина-5,7-дисульфокислоты и 25 вес. ч. карбоната натрия в 200 вес. ч.,воды 1и 200 вес. ч, льда. Когда сочетание закончено, суспензию ароматические кольца А и/или В и/или С и/или

D могут иметь другие заместители, или его соли. значения, подвергают сочетанию с азосоставситель выделяют из раствора при 50 С путем добавления 200 вес. ч. хлорида натрия и фильтруют..

Полученную таким образом пасту красителя можно применять непосредственно для получения самого красителя. Высушенный краситель представляет собой желтый порошок, раcTtBopHMbIH в воде с желтым окрашиванием и окраши вающий бумагу в желтый цвет с зеленым оттенком. Полученный краситель отвечает формуле:

470971

5О„Na

СΠ— NEE

503И ц (М ф

iN

C0 — CH;

Х=Х вЂ” СН

СΠ— NH

ЯОфа

Пример 5. Опыт проводят,по примеру 4.

Вместо 1-ацетоацетиламинонафталин -4- сульфокислоты берут 1-ацетоацетиламинонафталин-5-сульфокислоту и получают краситель, S0 Nà

Б СО-Ж ! г

С хх М=М вЂ” СН 1

СΠ— х1Н

СН

SO No

В прилагаемой таблице приведены струк- 1 — 5; они окрашивают бумагу в зеленоватотурные формулы полученных в примерах желтый цвет и соответспвуют формуле

6 — 27 красителей. Их получают по примерам б0

СΠ— СН

I =5 — СН

СΠ— A.

С

ХФ

СН

Пример 3. 32 вес, ч. 2- (4 -аминофенил) -6метилбензотиазол-7-сульфокислоты растворяют в 600 вес. ч. воды, добавляют 15 вес. ч.

30%-ного раствора гидроокиси натрия. После добавления 7 вес. ч. нитрита натрия этот раствор приливают к хорошо размешанной смеси, состоящей из 25 вес. ч. 30%-ной соляной кислоты и 100 вес. ч. льда.

Полученную смесь -медленно добавляют к раствору 43 вес. ч. динатриевой части 2-ацетоацетиламинонафталин -5,7- дисульфокислоты в 250 вес. ч. воды. Одновременно порциями

Пример 4. 40 вес. ч. 2-(4 -амино-3 -сульфофенил) -6-метилбензотпазол -7- сульфокислоты растворяют в 800 вес. ч. воды, После добавления 30 вес. ч. 30%-ной соляной кислоты и 300 вес. ч. льда медленно вливают раствор

7 вес. ч. нитрита натрия в 50 вес. ч. воды.

Полученный таким образом раствор диазоком понентов добавляют к 33 вес. ч. натриевой соли 1-ацетоацетиламинонафталин -4- сульфокислоты и 25 вес. ч. карбоната натрия, растводобавляют 20 вес. ч. соды до значения рЕЕ

7,5 — 8,5. Температуру при помощи добавления льда поддерживают ниже 10 С. Получают желтовато-коричневый раствор, которыи на5 гревают до 60 С, добавляют 200 вес, ч. поваренной соли и вы павший краситель фильтруют.

Полученную таким образом пасту красителя высушивают и получают желтый порошок, который легко растворяется в воде и окраши10 вает бумагу в ярко-желтый цвет с зеленоватым оттенком. ренных в 200 вес. ч.,воды. Получают желтова25 то-коричневый раствор. К нему при температуре 60 С добавляют 300 вес. ч. поваренной соли и вы павший краситель отфильтровывают.

Полученную таким образом пасту красителя высушивают и получают желтый порошок, ко30 торый хорошо растворяется в воде и окрашивает бумагу в ярко-желтый цвет с зеленоватым оттенком. имеющий такие же свойства, как и краситель, 45 описанный в примере 4. Он окрашивает бумагу в желтый цвет с зеленоватым оттенком.

Полученный краситель отвечает формуле

470971

Предмет изобретения

Способ получения бензтиазолового азокра- фогруппу, общей формулы 1 сителя, имеющего по меньшей мере одну суль(. 0R,, I

N= N — ".Н

СО—

50@H(m )

1 ((1з11(р-Ig) Rè

С

М

Ф

S0 H(Ä Ä1I

ХН2

gOÄH(Ä,1 где R, RI, и, т, А, В и С имеют указанные ляющей формулы значения, подвергают сочетанию с азосостав. Нъ

Rg — СΠ— СН вЂ” CO — N 03H(p-I 3 го продукта известным приемом.

Составитель Т, Калинина

Редактор Л. Емельянова

Корректоры: А. Николаева и Л. Корогод

Техред Н. Куклина

Заказ 2817j9 Изд. № !610 Тираж 782 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Я-35, Раушская наб., д. 475

Типография, пп. Сапунова, 2 где R, К(, R. — водород, замещенный или незамещенный низший алкиловый или алкоксиловый радикал, R2 — замещенный или незамещенный низший алкиловый радикал, R3— водород, замещенный или Hpзамещенный низrpe 1 2 Вз, R4, р, С и D имеют указанные значения, с последующим выделением целеэоший алкиловый радикал, и — 1 или 2, m — 1 или З,p — 1 — 4, 15 ароматические кольца А и/или В и/или С и/или

D могут иметь другие заместители, или его соли, отл ич а ю щи и с я тем, что предварительно продиазотированный амин формулы