Способ получения трихлоргидрата три- -аминогексиламида фосфористой кислоты

 

СЕ Щ.р, r,, ОП И

Сов» Советских

Соцмалмстмчесеи

Республик (i>) 503883

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДВТВДЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22> Заявлено 26.11.73(21) 1971996/23-4 (51) М. Кл.

С 07 F 9/22 с присоединением заявки №

Государственный комитат

Соввта Министров CCCP но делам нзобрвтвнн»

N OTKPb1TNN (23) Приоритет (43) Опубликовано25.02.76.Бюллетень № 7 (53) УДК 547,241.07 (45) Дата опубликования описания 20,03.76. (088.8) (72) Авторы изобретения

Л. П. Карасев, Э. Е. Нифанть в, В. К, Рыков, С, Ю, Сизов, С. B. Суханов и А. П. Тусеев (71) Заявител

Волжский завод органического синтеза (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИХЛОРГИДРАТА

ТРИ-®-АМИНОГЕКСИЛАМИДА ФОСФОРИСТОИ

КИСЛОТЫ

Изобретение относится к получению вмидов фосфористой кислоты, а именно к способу получения нового трихлоргидрвта три-а -аминогексиламида фосфористой кио-, лоты формулы 5 (нн<сн,>,ын,нсс), Это соединение может быть использовано в, качестве вулквнизируюшего агента фтора к.ау чуков. 10

Извес гна реакция хлорангидридов кис-.„ лот фосфора с бифункциональными соединениями, которые одновременно являются реагеьгом и акцеп ором хлористого 1а водорода. Среди прочих соединений в эту реакцию вводят аминоспирты и аминомер-, каптаны.

Известны также способы получения полных амидОВ фосфОристОй кислОты взаимо- ° действием треххлористого фосфора с аминами.

Для диаминов этот способ не описан в литературе. М

Способ получения трихлоргидрвтв три-и>-аминогексиламида фосфористой кислоты заключается в том, что треххлористый фосфор подвергают взаимодействию с гексаметилендиамином. Он одновременно является реагентом, образуюшим фосфор—

-амидную связь, и акцептором выделяюшегося хлористого водорода.

Процесс желательно проводить в среде инертного органического растворителя, например бензина, бензола, эфира, при

10 30, Целевой продукт выделяют в виде белой творожистой массы, которая после сушки в вакууме представляет собой рых-. лый порошок с т. пл. 119-120О.

Пример 1. К раствору 34,9 r (0,3 моля) гекса. етилендиамина в 300 мм бензола при охлаж;;ении до 15-20 и пере мешивании прибавляют по каплям 13,7 r (О, 1 моля) раствора треххлористого фосфора в 100 мл того же растворителя.

Смесь перемешивают при комнатной тем° пературе еше в течение 2-3 час. Выпав503883

Составитель М. Макаров

"ехред О. Луговая Корректор Н. Ковалева

Редактор Н. Джарагетти

Закаэ 77

Тираж 576 -

Подписное

l1HHHTIH Государственного комитета Совета Министров . СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., и. 4/5

Филиал ППП; Патент, г. Ум.ород, ул, Гагарина, 101

3 ший кристаллический белый осадок отфиль тровывают, сушат над щелочью при 50

60о и остаточном давлении ЗОммрт,ст.

Выход продукта 46,2 г(95% от теорв-. ического) .

Найдено,%: Р 6,34; 6,49; CR 22,41; . 22,30; Ì16,51; 16,74

Вычислено,%: P 6,4; CC 22,0;Я17,4

48С йЗР

Пример 2. Аналогично примеру

1 из 34,9 г (0,3 мола) гексаметиленднамнна и 13,7 г (0,1 моля) треххлористо. го фосфора в петролейном эфире (т. кип.

70 100о) получают 46,1 г фосфита. Выход продукта 97%.

Формула иэобретеиня

1. Способ получения трихлоргидрата трн-Ю-аминогексиламида фосфористой кнолоты, о т л и ч а ю m и и с я тем, что гексаметилендиамин подвергают вэаимодеФствию с треххлористым фосфором.

2. Способ по п. 1, о т л н ч а ю ши йс я тем, что,процесс проводят в среде инертного органическогр растворителя. прн

1 О-3Оо.