Способ получения сильвана

 

(1Ц 51 30.36 оцидлкстииаских

Республик

ИЗОБРЕТЕН ИЯ (61) Дополнительное к авт. свнд-By (22) Заявлено17.12.74 (21)208388012З-4 (51) М. Кл.

С 07 9 307/36 с присоединением заявки № (23) Приоритет(43) Опубликовано05.05,76.Бюллетень №17 (4Ь) Дата опубликования описания 12.05,76

Гаоудератеениеа комитет

6ВВВтВ Миниотрое !СССр

as деяеи изобретений

N sTKpbiTìì (72) Авторы изобретения

B. Ф. Сабитова, В. А, Потеряхин, В. Н, Павлычев и А. Г. Рахимкулов

Уфимский нефтяной HHCTHTQT (7l) Заявчтель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ CHllbBAHA

cg хромита меди фурфурол интенсивно гкдрируется впервых же слоях,,при атом выделяется большое количество тепла, резко повышается температура, усиливаются побочные реакции, что приводит к закокссм

1 вчванию и разрушению катализатора, Последуюшие слои катализатора работают с ! малой нагрузкой. Потенциальные возможности высокоактивного катализатора полностью не используются, Кроме того, катализатор, используемый в атом способе, нельзя подвергать окислительной регенерации из-эа его низкой терм остабильности

Хромит меди является дорогим катализатором, Белью изобретении является упрошение процессе и увеличение срока службы катализатора.

Эта цель достигается тем, что исходную смесь пропускают последовательно через двойной слой окиси меди с хромитом меди.

Объемное cîîòíoøåíèe между окисью меди и хромитом меди может составлять

0,6-1,66: 1.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения сильване, ко,торый применяют в качестве растворителя органических веществ, в том числе естественного и синтетического каучука, смол, лаков и многих других, а такж,е в производстве полимеров и как исходный продукт для получения витамина В1.

Известен способ получения сильвана каталитическим гидрированием фурфурола водородом в присутствии резличных катализаторов, например меднохромового, в жидкой фазе при 200-350"С и давлении

50 атм.

Недостатком этого способе является низкий (- 60%). выход сильване.

Известен также способ получения сильвана кателитическим гидрированием фурфурола водородом в присутствии хромита меди при 200-250оС в паровой фазе.

Недостатком этого способе является низкая механическая прочность применяемого катализатора, что приводит к быстрому разрушению его B процессе работы и сокрашению срока службы. В присутствии (5З) УДК 547,722,2,07 (088.8) 513036

3.

Окись меди используют в виде гранул

ГОСТ-4468-48 или в виде таблеток, при- готовленных иэ пороика окиси меди (фракция 0,063 мм) с 2-5% графита, прокаленной при 900-1000оС для повышения механической прочности. б

Реактор загружают последовательно слоями окиси меди и хромита меди по ходу подачи сырья. При такой загрузке двух катализаторов. фурфурол предварительно гидрируется на медном катализаторе, имею- © щем среднюю активность. Степень превращения фурфурола в этом случае в первых слоях меньше, экзотермический аффект процесса гидрироваиия также меньше, что снижает протекание побочных реакций. Окончательное гидрирован. е фурфурола осуществлжтся на высокоактивном катализаторе хромите меди.

Преимушествами предложенного способа являются: увеличение срока службы ка20 тализатора за счет того, что,медный катализатор, имеющий более высокие механическую прочность и термостабильность, принимая на себя основной экэотермический эффект процесса гидрирования фурфурола, предохраняет хромит меди от разрущения; высокая термостабильность медного катализатора, которая позволяет подвергать его многократной окислительной регенерации; акономия дорогого катализатора - хромита меди эа счет сокрашения его разовой загрузки и увеличения срока службы.

Процесс проводят в проточном реакторе с общим объемом загрузки катализатора

И

40 смэ в условиях, аналогичных условиям промышленного процесса гидрирования фурфурола в сильван на хромите меди. В тех же условиях для сравнения испытывают отдельно катализаторы - хромит меди и медный, 1, Способ получения сильвана путем пропускания фурфурола и водорода через слой катализатора — хромита меди при отличающийся

40 тем, что„с целью упрощения процесса, исходную смесь пропускают последовательно через двойной слой окиси меди с хромитом меди, 2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю

45 шийся тем, что объемное соотношение между окисью меди и хромитом меди составляет 0,6-1,66:1.

Пример 1. Окись меди измельчают

l до фракции 1-3 мм и в количестве 40смэ загружают в реактор. Восстановление катализатора ведут при условиях: температу4 ра 250 С, выдержка при этой температуо ре 3 час, повышение температуры в течение 5 час, расход водорода 1 л/смэ катализатора. Условия гидрирования фурфурола: температура 250 С, об H cKopGctb

0Ä5 час, расход водорода 2 л/мл фурфурола. Выход сильвана 83,6 массЛ от те ории, Пример 2. Хромит меди (фракция

1-3 мм) в количестве 40 смз загружают

s реактор. Восстановление катализатора и гидрирование фурфурола проводят в условиях примера 1. Выход сильвана 94, RMacc.%

Пример 3. Катализаторы окись меди и хромит меди измельчают до фракции 1-3 мм,и в количествах соответствен- но 15 и 25,смз загружают в реактор.

Восстановление катализаторов и гидриро-вание фурфурола осуществляют в условиях примера 1. Выход сильвана 95,8 масс.%.

Пример 4. Катализаторы окись меди и хромит меди (фракция -3 мм) загружают в реактор по 20 смэ каждого.

Условия восстановления катализаторов и гидрирования фурфурола те же, что в примере 1. Выход сильвана 95 5 масс.%.

Пример 5. Катализаторы окись меди и хромит меди (фракция 1-3 мм) загружают в реактор в количествах соответ-ственно 25 и 15 смэ, Восстановление . катализаторов и гидрнрование фурфурола осуществляют в условиях примера . Выход сильвана 95,2 масс.%.

Формула изобретения

Составитель И. Дьяченко

Редактор 3. Горбунова Техред Н. Андрейчук Корректор H. Коваае

Заказ 372/8 ° Тираж 576 Подписное

Ш1ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изАретеиий и открытий

1,13035, Москва, )К-35, Раушская иаб., д. 4/5

Фили,.;: ППП Патаит", г. У>кг ор >и, уп. Гагарииа, 101